مرجع تخصصی آب و فاضلاب

فلیم فتومتر:

در این متد تهیج الکترون ها به  وسیله انرژی حرارتی شعله انجام می گیرد.شغله به کار رفته بایستی دارای شرایط زیر باشد:

1.     داشتن درجه حرارت کافی

2.     اسپکترم آن در اسپکتروم نمونه مداخله ایجاد نکند.

مخلوطی که بیشتر برای سوختن به کار می رود عبارت است از مخلوط اکسیژن و استیلن ( درجه حرارت 3050 درجه سانتی گراد) و یا مخلوط هوا و گاز استیلن (درجه حرارت 2200) و یا مخلوط گاز سوختنی با هوا(1800 درجه ) .

دستگاه به کار رفته برحسب این که دارای فیلتر یا منوکرماتور باشد  Flame photometer و یا Flame spectrometer نامیده می شود.در Flame photometer نمونه در یک حلال آلی یا آب حل شده و وسیله ی اتمایزر Atomizer به صورت ذرات ریز داخل شعله پاشیده می شود.حرارت شعله باعث تبخیر حلال شده و نمونه به صورت جامد و بعد به صورت گاز و بالاخره به صورت اتم و یا یون درآمده و انتقال الکترونی در این اجراء صورت می گیرد.

شدت نور منتشر شده پس از عبور از یک عدسی از یک فیلتر مناسب عبور داده شده و به یک فتوسل می تابد و به انرژی الکتریکی  تبدیل شده و مقدار آن به وسیله عقربه ی گالوانومتر خوانده می شود.

بایستی فشار گاز سوختنی و هوا در تمام طول مدت آزمایش ثابت بوده و ذرات وارد شده به وسیله اتمایزر نیز یک اندازه باشند.

آماده کردن دستگاه:

ظروف محتوی نمونه را که از جنس پیرکس است را با اسید نیتریک 1:10 شستشو می دهیم.دستگاه را روشن می کنیم و پس از یک ربع شیر کپسول را باز می کنیم و کلید On (سوئیچ ) را می زنیم.کلیدPower را زده بعد از چند ثانیه کلید ignition را می زنیم تا شعله ظاهر شود.باید شعله رنگ آبی داشته باشد و به صورت مخروط های منظم باشد.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب

سنجش میزان DO :

اکسیژن محلول در آب مورد نیاز موجوداتی است که در آب زندگی می کنند.میزان انحلال اکسیژن در آب تابعی از دما،میزان کلرور در آب و فشار جزئی است.

میزان انحلال اکسیژن در آب تابع قوانین گازهاست.اکسیژن از گازهایی است که با آب واکنش نمی دهد،بنابراین میزان انحلال آن تابعی از قانون هنری است.پس انحلال آن در آب تابع فشار جزئی آن است.بیشترین میزان انحلال آن در کنار دریا و کمترین آن در ارتفاعات است.همچنین انحلال آن در آب تابعی از دما است و با افزایش دما میزان انحلال اکسیژن در آب کاهش می یابد.

اهمیت DO در بحث های مهندسی زیستی به سه دلیل است:

1.     در بحث تصفیه فاضلاب به روش بیولوژیکی برای فعالیت میکرواورگانیزم های هوازی نیاز به اکسیژن وجود دارد.

2.     اندازه گیری DO پایه آزمایش BOD است.

3.     میزان خورندگی آب بستگی به میزان DO موجود در آب دارد.

از این رو اندازه گیری و تعیین میزان DO در آب ها برای ما بسیار اهمیت دارد.

برای سنجش میزان DO دو روش کلی وجود دارد:

1.     روش وینکلر

2.     روش استفاده از الکترود غشایی

عوامل مداخله کننده:

در اندازه گیری میزان DO عواملی وجود دارند که می توانند در نتیجه ی کلی واکنش تاثیر منفی بگذارند.این عوامل شامل املاح آهن،مواد آلی،مواد معلق،دی اکسید سولفور،کلر باقی مانده،کروم،سیاناید می باشد.در صورتی که مقادیر بالایی از این مواد در نمونه وجود داشته باشد باید قبل از آزمایش از نمونه حذف شوند تا در نتیجه مشکلی به وجود نیاورند.

الف) روش وینکلر:

وسائل مورد نیاز:

1.     بورت مدرج

2.     2 عدد بطری BOD با در سر سمباده ای (300 میلی لیتر)

3.     ارلن مایر

4.     پی پت

5.     استوانه مدرج

6.     بالن ژوژه حجمی

معرف ها و محلول های مورد نیاز:

1.     محلول سولفات منگنز

2.     اسید سولفوریک 36 نرمال

3.     محلول تیوسولفات سدیم 025/0 نرمال

4.     محلول قلیا،یداید،آزاید

5.     محلول چسب نشاسته

آماده سازی محلول ها:

محلول سولفات منگنز:

به منظور تهیه این محلول 480 گرم بلور سولفات منگنز را در آب مقطر حل می کنیم و سپس آن را از کاغذ صافی عبور می دهیم.در این مرحله حجم محلول را در بالن ژوژه به 1000 میلی لیتر می رسانیم.

محلول قلیا،یداید،آزاید:

10 گرم NaN3 را در 500 میلی لیتر آب مقطر حل می کنیم و سپس 480 گرم هیدروکسید سدیم و 750 گرم یدور سدیم اضافه می کنیم.

محلول تیوسولفات سدیم 025/0 نرمال:

دقیقا 205/6 گرم بلور تیوسولفات سدیم و 4/0 گرم از هیدروکسید سدیم جامد را در آب مقطر جوشانده شده و سرد شده حل می کنیم و به حجم یک لیتر میرسانیم.

چسب نشاسته:

20 گرم نشاسته و 2 گرم اسید سالیسیلیک را در مقدار کمی از آب مقطر حل می کنیم .این چسب نشاسته را با داخل یک لیتر آب مقطر در حال جوش میریزیم .صبر می کنیم تا این مخلوط جند دقیقه بجوشد، سپس آن را سرد می کنیم و می گذاریم ته نشین شود.بخش شفا سطحی را خارج کرده و مورد استفاده قرار می دهیم و باقی مانده ته نشین شده را دور می ریزیم.

شرح آزمایش:

بطری BOD سرسمباده را از نمونه پر می کنیم.اهسته به بدنه بطری ضربه می زنیم تا مطمئن شویم هوای داخل آن خارج شده است. توسط پی پت 1 میلی لیتر محلول سولفات منگنز و 1 میلی لیتر محلول یدور آزاید سدیم را به نمونه اضافه می کنیم.بطری را تکان داده می گذاریم دو فاز در محلول تشکیل شود . رسوبات ته نشین گردند.

در بطری را برداشته 1 میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ را به آهستگی در طول گردن بطری اضافه می کنیم.دوباره بطری را تکان داده تا هیچ فلاکی در محلول دیده نشود.حدود 5 دقیقه صبر می کنیم و بعد محلول حاصله را تیتر می کنیم.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب

سنجش میزان CO2:

دی‌اکسید ‌کربن در محلولهای آبی به صورت آزاد یا به شکل یونهای کربناتی یا بی‌کربناتی وجود دارد. وجود این گاز در آب می‌تواند ناشی از حل شدن موجود در هوا و یا تجزیه مواد آلی موجود در آب باشد، با وجودی‌که مقدار موجود در هوا کمتر از حدود (چهار صدم درصد )40/0%است، ولی این مقدار در آبهای سطحی در مقایسه با اکسیژن محلول قابل توجه بوده و به 10ppm می‌رسد. در آب چاهها این مقدار تا حد 100ppm می‌رسد.. تأثیر محلول در آب در تأسیسات صنعتی خورندگی یکی از تأثیرات مهم محلول در آب است، در آب تبدیل به اسید کربنیک می‌شود که ترکیبی خورنده است. مخصوصاً در PHهای پایین علاوه بر اینکه اسید کربنیک خورنده تولید می‌شود، خاصیت خورندگی اکسیژن هم بالا می‌رود. از اینروست که باید موجود در آب خارج شود.

در جوش‌آورها ، خورندگی ناشی از اغلب در مسیر بخار داغ و خط آب مقطر برگشتی دیده می‌شود و این ناشی از تجزیه کربناتها و بی‌کربناتها در شرایط داخلی جوش‌آورها می‌باشد. هیدروکسید سدیم ، محصول جانبی این واکنشها می‌باشد. خورندگی بخار آب داغ و آب مقطر برگشتی اغلب در جوش‌آورهایی که آب مصرف شده در آنها دارای قلیائیت متیل اورانژ بالایی هستند بیشتر دیده می‌شود.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب

تعیین مقدار کلراید در آب آشامیدنی:

معمولا نمک های محلول در آب به صورت کاتیون ها و آنیون ها هستند،کاتیون ها مثل کلسیم ،منیزیم ،منگنز و ... و آنیون ها مثل بی کربنات، کربنات و هیدروکسیدو... است . مزه ی شور آن ناشی از غلظت یون کلراید می باشد.این شوری بستگی به ترکیبات شیمیایی آب دارد.اگر کاتیون سدیم با غلظت کلر 250 میلی گرم در لیتر مزه ی شور احساس  می شود. اما اگر کلسیم و منیزیم باشد تا غلظت 1000 میلی گرم در لیتر یون کلر هم ممکن است مزه ی شوری آشکار نشود.

هدف از نمک زدائی آب جداسازی تمام نمک های محلول در آب و تهیه آب خالص می باشد.بیشتر روش های شیرین کردن آب شور مانند تقطیر ،اسموز معکوس،الکترولیز و ... می تواند برای نمک زدائی کامل نیز مورد استفاده قرار گیرد.

برای تعیین غلظت یون کلراید در آب از روش آرژانتومتری استفاده می کنیم که در این روش از اندازه گیری نیترات نقره استفاده می کنیم و بر اساس مقدار نیترات نقره به مقدار کلراید در آب پی می بریم. و از محلول کرومات پتاسیم برای نشان دادن آخر واکنش استفاده می کنیم. روش دیگری که برای سنجش کلراید در آب وجود دارد روش پتانسیل سنجی است. روش سومی که برای سنجش میزان یون کلراید در آب استفاده می شود روش تیتریمتری با نیترات جیوه است. که هر سه روش به تفضیل در زیر بیان شده اند.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب

اندازه گیری یون سدیم:

نمک های سدیم در آب های آشامیدنی یافت می شوند.معمولا غلظت سدیم در آب کمتر از 20 میلی گرم در لیتر است.غلظت آستانه طعم سدیم در آب بستگی به آنیون مربوطه و درجه حرارت محلول دارد.چون نمی توان نتیجه گیری قطعی در خصوص اثرات بهداشتی سدیم نمود،هیچ مقدار رهنمودی مبتنی بر بهداشت برای آن نیامده است.

بهترین روش برای اندازه گیری فلزات قلیایی در آب روش نشر شعله ای توسط دستگاه فلیم فتو متر است.طیف بینی نشری یک روش طیفی است که در آن تحریک یا برانگیخته شدن اتم عناصر تحت حرارت باعث تغییر لایه الکترونی آنها می گردد.الکترون ها از لایه کم انرژی با لایه پر انرژی یا بالاتر می روند و در موقع بازگشت به حالت پایه طیف های نشری تولید می کنند شدت تابش نشر شده به وسیله اتم های تحریک شده متناسب با غلظت می باشد.

البته با استفاده از دستگاه طیف سنج جذب اتمی نیز می وان میزان سدیم در آب را اندازه گرفت.این طیف بر مبنای اندازه گیری جذب اتم های تولید شده بوده و حساسیت و دقت زیاد از ویژگی های این روش میباشد.در طیف سنج اتمی میزان نور جذب شده توسط اتم های به وجود آمده در اتم ساز اندازه گیری می شود که با غلظت نمونه متناسب است.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب

اندازه گیری یون پتاسیم:

پتاسیم از یون های موجود در آب است که مقدار رهنمودی مبتنی بر بهداشت برای آن نیامده است.زمانی که مواد رادیواکتیو آب اندازه گیری می شود،تعیین مقدار کمی غلظت یون پتاسیم در اب بسیار مهم است.زیرا ایزوتوپ طبیعی پتاسیم شامل رادیوایزوتوپ پتاسیم می باشد که می تواند اشعه گاما از خود نشر دهد.

اندازه گیری یون های پتاسیم در آب به سه روش زیر انجام می شود:

·        اندازه گیری پتاسیم در آب به روش فلیم فتو متر

·        اندازه گیری پتاسیم در آب به روش جذب اتمی با شعله

·        اندازه گیری پتاسیم در آب به روش وزنی توسط پرکلرات یا تترافنیل بورات سدیم که این روش منسوخ شده است.

اندازه گیری پتاسیم در آب به روش فلیم فتو متر:

محلول ها ی مورد نیاز:

استاندارد پتاسیم

استوک پتاسیم

نمونه

مرجع تخصصی آب و فاضلاب

اندازه گیری سولفات در آب آشامیدنی:

سولفات به طور طبیعی در بسیاری از مواد معدنی وجود داشته و به طور تجاری به ویژه در صنایع شیمیایی مورد استفاده قرار می گیرد.سولفات از طریق پساب های صنعتی و از طریق فروریزه های جوی به آب تخلیه می شود.به هر صورت بیشترین مقادیر معمولا در آب های زیر زمینی وجود داشته و ناشی از منابع طبیعی است.

دو روش کلی سنجش سولفات در آب روش توربیدیمتری و روش وزنی با خشک کردن پس مانده است، که در زیر به دو روش اشاره می کنیم:

روش توربیدی متری:

مقدار سولفات موجود در نمونه های آب نیز با روش اسپکتروفتومتری تعیین می شود،منتهی در این حالت به جای تشکیل کمپلکس رنگی،واکنش های خاصی صورت می گیرد که منجر به تشکیل رسوبات بسیار ریز از ذرات سولفات باریم در محلول می شود و در نتیجه آن به صورت کدورت و کلوئیدی شدن محلول تظاهر پیدا می کند.

سولفات با یون باریم واکنش نشان داده ،تشکیل یک رسوب خالص می دهد. مقدار رسوب به وسیله ی روش اسپکتروفتومتری  تعیین می شود.نور بدون عبور از محلول متفرق می شود و همچنین نور توسط مواد موجود در محلول جذب نمی شود.طول موج تنظیمی برای سولفات 420 نانومتر است.البته می توان کدورت را توسط کدورت سنج نیز تعیین کرد.

محلول های مورد نیاز:

نمونه

کلرور باریم

کاندیشنر (برای یکنواخت کردن ذرات در محیط نمونه)

مرجع تخصصی آب و فاضلاب

استاندارد کردن محلول های شیمیایی:

محلول استاندارد محلول هایی هستند که از نظر غلظت،غلظت آنها به طور دقیقی اندازه گیری شده است.برای سنجش دقیق نرمالیته ی یک محلول آنها را به وسیله ی یک محلول که از قبل نرمالیته ی آنها تعیین شده و استاندارد اولیه شده است استفاده می کنیم.

برای تهیه محلول استاندارد اولیه میزان مشخصی از  محلول های با غلظت معین را به وسیله ی ترازو وزن می کنیم و آن را به حجم می رسانیم.

باید توجه داشت که برای تهیه یک محلول با استاندارد اولیه باید به نکات زیر توجه کرد:

1.     ماده ی ما درجه خلوص بالایی داشته باشد.

2.     ماده ی مورد نظر در برابر هوا پایدار باشد و قابلیت جذب CO2 را نداشته باشد.

3.     از نظر اکی والان گرم دارای اکی والان گرم بالایی باشد.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب