مرجع تخصصی آب و فاضلاب

آزمایش روغن و چربی (Oil & Grease) در آب و فاضلاب

۱. روش‌های انجام آزمون

• استخراج مایع–مایع (LLE) با حلال آلی

  • نمونه را با اسید کلریدریک یا سولفوریک ملایم (pH 2) اسیدی می‌کنند تا امولسیون شکسته شود.

  • استخراج با حلال‌های غیرقطبی (داي‌اکسان، ترت‑بوتیل متیل اتر، سیکلوهگزان).

  • خشک‌کردن حلال استخراجی با نمک سدیم سولفات بی‌آب؛ تبخیر حلال در ارلن تا حجم معین.

  • توزین گراومتریک باقیمانده → Oil & Grease (mg/L).

• استخراج جامد–مایع (SPE) و GC-FID

  • جذب روغن/چربی روی کارتریج C18 یا Florisil.

  • شستشو و الویت متانول یا دای‌کلرومتان.

  • تزریق عصاره به GC–FID → تشخیص زنجیره‌های کربن و ایزومرها.

• سنسور نوری رنگ‌سنجی (Infrared, IR)

  • استخراج با حلال و انتقال به سلول IR (ASTM D 7066)

  • اندازه‌گیری جذب در ناحیه 2920/2850 cm⁻¹ (باندهای C–H آلیفاتیک)

  • محاسبه بر اساس استاندارد کالیبراسیون Oleic Acid

• آنالیز آسیلومتریک (Titrimetric Acid Number)

  • اسیدی‌کردن نمونه و تیتر با KOH در حضور فنول فتالات

  • معادل‌سازی اسیدهای چرب آزاد و فسفولیپیدها (ASTM D 974)

• روش شتاب‌یافته (Microwave Extraction + Gravimetry)

  • استخراج سریع با حلال تحت گرمایش مایکروویو (EPA 1664A)

  • تبخیر و توزین رسوب

۲. دستگاه‌ها و تجهیزات

• Conventional LLE Apparatus: ارلن، قیف جداکننده، بالون حجمی

• SPE Manifold / Autosampler: کارتریج‌های C18, Florisil

• GC–FID با ستون DB‑5 یا مشابه برای هیدروکربن‌های آلیفاتیک

• FT‑IR Spectrometer با سلول مایع Path‑length کوتاه

• Microwave Extraction System با کنترل دما و فشار

• ترازو دقیق (±0.1 mg) و ظرف‌های تبخیری مقاوم به حلال

• دستگاه تیترومتری (برای تست Acid Number)

۳. استانداردها و روش‌های مرجع

• EPA Method 1664A/B: Oil & Grease by Extraction and Gravimetric Measurement

• ASTM D 7066: Oil & Grease by FT‑IR

• Standard Methods 5520 B: Partition–Gravimetric Method

• ASTM D 3925: Oil & Grease by GC–FID

• ASTM D 7575: Microwave Extraction

• ASTM D 974: Acid Number Titration

۴. نکات اجرایی و مراقبتی

• نمونه‌برداری و نگهداری

  • برداشت نمونه در بطری شیشه‌ای تاریک (قهوه‌ای) تا headspace حداقل باشد.

  • افزودن نگهدارنده بافر اسیدی بلافاصله و نگهداری در 4 °C حداکثر تا 14 روز.

• انتخاب حلال

  • حلال‌های با نقطه جو پایین ترجیح داده شوند (MTBE، داي‌اکسان) تا تبخیر آسان‌تر گردد.

  • اطمینان از خلوص حلال (HPLC grade) برای جلوگیری از پس‌زمینه.

• کنترل ریکاوری

  • Spike با استاندارد روغن معدنی یا Oleic Acid (80–120 %).

  • اجرای blank (آب مقطر) و نمونه duplicate (%RSD < 10).

• پیش‌تصفیه نمونه

  • نمونه‌های مات یا دارای ذرات معلق زیاد را فیلتراسیون (0.45 µm) یا سانتریفیوژ کنید.

  • pH را دقیق به 2 تنظیم نموده تا همزیستی امولسیون کاهش یابد.

• حجم نمونه و حساسیت

  • EPA 1664A: حجم نمونه 1 L برای دقت پایین (حد تشخیص ~ 1 mg/L).

  • GC–FID: حجم استخراج ~ 100 mL برای نمونه‌های دارای غلظت پایین.

• جلوگیری از اتلاف

  • پرهیز از نور مستقیم، گرما و جذب روی دیواره بطری

  • استفاده از ابزار و ظروف فاقد روغن یا تمیزِ freshly baked glassware

خلاصه:
Oil & Grease را با LLE + Gravimetry (EPA 1664A/B, SM 5520 B)، FT‑IR (ASTM D7066) یا GC–FID (ASTM D3925) تعیین می‌کنند. رعایت دقیق «نمونه‌برداری zero‑headspace، pH=2، حلال خالص، اسپایک recovery و کنترل QC مستمر» برای حصول نتایج معتبر ضروری است.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب