مرجع تخصصی آب و فاضلاب

آزمایش‌های مربوط به چربی و روغن (FOG) در آب و فاضلاب

۱. روش‌های اجرایی

• استخراج مایع–مایع (LLE) گراومتریک

  • اسیدی‌سازی نمونه تا pH≈2 (HCl یا H₂SO₄) برای شکستن امولسیون

  • استخراج با حلال غیرقطبی (داي‌اکسان یا MTBE) در چند مرحله

  • خشک‌کردن عصاره با Na₂SO₄ بی‌آب، تبخیر حلال در ارلن تا حجم معین

  • خشک‌کردن نهایی رسوب در فر 105 °C و توزین برای محاسبه mg FOG/L

• استخراج مایکروویو (EPA 1664B)

  • نمونه و حلال در مایکروویو اکسیدور با کنترل دما (100–120 °C)

  • تبخیر خودکار و توزین گراومتریک

• FT‑IR (ASTM D7066)

  • استخراج با سیکلوهگزان یا داي‌اکسان

  • اندازه‌گیری باند C–H (2920/2850 cm⁻¹) در طیف‌سنج مادون‌قرمز

  • محاسبه بر اساس منحنی کالیبراسیون Oleic Acid

• GC–FID (ASTM D3925)

  • استخراج SPE یا LLE

  • تزریق عصاره به کروماتوگراف گازی با آشکارساز یونش شعله‌ای

  • شناسایی و کمی‌سازی زنجیره‌های هیدروکربنی (C₁₀–C₃₀)

• کیت‌های میدانی Colorimetric

  • کارتریج یا کیت تجاری (Hach, LaMotte) مبتنی بر واکنش امولسیون–رنگ

  • خوانش مستقیم در فتومتر دستی

۲. دستگاه‌ها و لوازم

• Centrifuge / Separatory Funnel برای LLE

• Digestion Block یا Microwave Extractor برای روش مایکروویو

• FT‑IR Spectrometer با سلول مایع کوتاه مسیر

• GC–FID با ستون DB‑5 یا مشابه

• SPE Manifold و کارتریج‌های C18 یا Florisil

• ترازو دقیق (±0.1 mg) و فر خشک‌کن (105 °C)

• فتومتر پرتابل برای کیت‌های میدانی

۳. استانداردها و روش‌های مرجع

• EPA Method 1664A/B: Extraction and Gravimetric (LLE/Microwave)

• Standard Methods 5520 B: Partition–Gravimetric Method

• ASTM D 7066: Oil & Grease by FT‑IR

• ASTM D 3925: Oil & Grease by GC–FID

• ASTM D 7575: Microwave Extraction

• APHA 5520 B: Similar to SM 5520

۴. نکات اجرایی و مراقبتی

• نمونه‌برداری بدون headspace در بطری قهوه‌ای و افزودن نگهدارنده اسیدی بلافاصله

• پرهیز از ظروف پلاستیکی و استفاده از شیشه تفلون‌شده یا HDPE با خلوص بالا

• کنترل دقت pH نمونه (pH 2±0.1) برای استخراج کامل

• استفاده از blank میدانی و آزمایشگاهی و نمونه spike (80–120 %) برای کنترل آلودگی و ریکاوری

• سردکردن و نگهداری در 4 °C و انجام آنالیز حداکثر طی 14 روز

• حجم نمونه مناسب (100 – 500 mL برای دمین FOG پایین) و تکرارآزمایی duplicate

• کالیبراسیون منحنی با استاندارد Oleic Acid یا مخلوط چندزنجیره‌ای

• ثبت دقیق زمان و دمای استخراج و وزن اولیه/نهایی برای تکرارپذیری

خلاصه:
اندازه‌گیری FOG با LLE gravimetric (EPA 1664A) یا مایکروویو (1664B) روش مرجع است. FT‑IR و GC–FID روش‌های تکمیلی برای مشتقات و زنجیره‌های هیدروکربنی هستند. رعایت نمونه‌برداری صحیح، کنترل pH، blank/spike controls و کالیبراسیون دقیق برای نتایج معتبر ضروری است.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب