مرجع تخصصی آب و فاضلاب

آزمایش سیانید (CN⁻)

۱. روش‌های اجرایی

• Titrimetric Pyridine–Pyrazolone (APHA 4500‑CN D): تبدیل CN⁻ به HCN در pH≈2، جذب بخار HCN در محلول قلیایی و تیتر با AgNO₃.

• Colorimetric Pyridine–Barbituric Acid (APHA 4500‑CN E / EPA 335.4): واکنش CN⁻ با باربیتوریک اسید و پیریدین → رنگ صورتی، خوانش در λ≈587 nm.

• Ion‑Selective Electrode (ISE, ISO 14403‑2): الکترود سیانید پلیمری؛ کالیبراسیون با بافرهای سیانیدی 0.1–10 mg/L.

• Microdiffusion (EPA 335.3): جداسازی CN⁻ با غشای آمین و تیتر یا رنگ‌سنجی.

۲. دستگاه‌ها و لوازم

• فتومتر یا اسپکتروفوتومتر برای روش رنگ‌سنجی

• بورت و پیپت برای تیترومتری

• الکترود CN⁻ و پتانسیومتر

• دستگاه Microdiffusion kit

۳. استانداردها و روش‌های مرجع

• APHA 4500‑CN C,D,E

• EPA Methods 335.3, 335.4

• ISO 14403‑2

۴. نکات اجرایی

• pH نمونه را به ~ 12 تنظیم و سپس برای آنالیز اسیدی کنید

• نمونه را در 4 °C نگهداری و طی 24 h تحلیل کنید

• افزودن NaOH برای تثبیت CN⁻ و جلوگیری از تبخیر HCN

• کنترل blank، spike (80–120 %) و duplicate برای QC

آزمایش تیوسولفات (S₂O₃²⁻)

۱. روش‌های اجرایی

• Iodometric Titration (APHA 4500‑S₂O₃ D): تیتر با I₂ آزاد شده از KI + KIO₃ در محیط اسیدی، سپس تیتر با Na₂S₂O₃ استاندارد.

• Colorimetric Cyanolytic (ISO 6775): واکنش S₂O₃²⁻ با مرکورات در حضور KI → تغییر رنگ در λ≈460 nm.

• Ion‑Selective Electrode (ISE): الکترود پلیمری حساس به تیوسولفات؛ کالیبراسیون 10–100 mg/L.

۲. دستگاه‌ها و لوازم

• بورت و محلول‌های استاندارد I₂ و Na₂S₂O₃

• فتومتر با فیلتر 460 nm

• الکترود ISE S₂O₃²⁻

۳. استانداردها و روش‌های مرجع

• APHA 4500‑S₂O₃ D

• ISO 6775

• ASTM D 869 (Iodometric)

۴. نکات اجرایی

• نمونه را در یخچال (4 °C) تا زمان آنالیز (≤ 48 h) نگهداری کنید

• کنترل pH هنگام تیترومتری (pH≈1–2) برای جلوگیری از تجزیه اسید

• اجرا کردن blank، spike و duplicate برای QC

آزمایش فنل‌ها (Phenols)

۱. روش‌های اجرایی

• 4‑Aminoantipyrine Colorimetric (APHA 5530 B): واکنش فنول با اسید کلریدریک و کلر آزاد → کوپلاسیون با 4‑Aminoantipyrine → رنگ قرمز تا قرمز‑بنفش، λ≈510 nm.

• 4‑Aminoantipyrine HPLC–UV (ISO 14502‑1): SPE پیش‌تصفیه + HPLC با آشکارساز UV در λ≈225–280 nm.

• GC–MS پس از مشتق‌سازی (BSTFA): تفکیک ایزومرهای فنلی (کاتکول، هیدروکسی‌فنول‌ها).

1. دستگاه‌ها و لوازم

• اسپکتروفوتومتر برای روش رنگ‌سنجی

• SPE manifold و کارتریج C18

• HPLC–DAD/UV یا GC–MS مجهز به مشتق‌ساز خودکار

1. استانداردها و روش‌های مرجع

• APHA 5530 B

• ISO 14502‑1 (HPLC)

• EPA Method 548 (GC–MS)

1. نکات اجرایی

• نمونه در بطری قهوه‌ای و در 4 °C تا 48 h نگهداری شود

• اسیدی کردن نمونه به pH~2 برای پایداری فنل

• SPE برای حذف ماتریس و غلظت‌سازی فنل‌ها

• blank، spike (85–115 % recovery) و duplicate برای QC

جمع‌بندی:
برای سیانید از تیترومتری و رنگ‌سنجی Griess، برای تیوسولفات از تیترومتری یدید–یدات یا رنگ‌سنجی, و برای فنل‌ها از رنگ‌سنجی 4‑Aminoantipyrine یا کروماتوگرافی (HPLC/GC) بهره می‌برند. رعایت نمونه‌برداری مناسب، pH کنترل‌شده، حفظ نمونه در یخچال، کالیبراسیون دقیق و کنترل کیفیت مستمر برای حصول نتایج معتبر ضروری است.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب