مرجع تخصصی آب و فاضلاب

آزمایش محصولات جانبی گندزدایی (Disinfection By‑Products) در آب و فاضلاب

۱. تری‌هالومتان‌ها (THMs)

روش‌های اجرایی

• نمونه‌برداری:

  • برداشت نمونه در ویال شیشه‌ای دهانه‌دار (40 mL) بدون headspace

  • افزودن متا‌بیسولفیت سدیم (Na₂S₂O₃) به‌عنوان خنثی‌کننده کلر

  • نگهداری در یخچال (4 °C) و تحلیل ≤ 14 روز

• Purge & Trap GC–ECD (EPA 524.2 / 503.2)

  1. عبور گاز بی‌اثر از نمونه برای استخراج THMs

  2. فشرده‌سازی بخارات روی تله سرد

  3. گرم‌کردن سریع تله و تزریق اتوماتیک به GC

  4. آشکارسازی با آشکارساز یونش شعله‌ای (ECD)

• Headspace GC–MS (ISO 9377‑2)

  1. گرم‌کردن نمونه تا 40 °C و ایجاد equilibrium بخار

  2. تزریق حجم معین headspace (1–5 mL) به GC–MS

  3. تفکیک و شناسایی چهار گونه اصلی: کلرومتان، برومودیکلورمتان، دیکلوربروممتان، برومومتان

دستگاه‌ها و تجهیزات

• Purge & Trap unit با تله Tenax یا کاربون فعال

• GC با آشکارساز ECD یا MS (برای شناسایی قطعی)

• سیستم Headspace autosampler

• مخزن متا‌بیسولفیت و بطری amber

استانداردها و روش‌های مرجع

• EPA 524.2: GC–MS purge & trap for THMs

• EPA 503.2: GC–ECD purge & trap

• ISO 11762: Headspace GC–MS

• Standard Methods 6220 B/C: Purge & Trap GC–MS/ECD

نکات اجرایی و مراقبتی

• تضمین عدم وجود headspace برای جلوگیری از از دست رفتن THMs

• افزودن Na₂S₂O₃ بلافاصله پس از برداشت جهت خنثی‌سازی کلر

• کالیبراسیون چندنقطه‌ای (0.5–100 µg/L) با استانداردهای مخلوط

• استفاده از استاندارد داخلی‌ایزوتوپ‌نشاندارشده (e.g. ¹³C‑THMs)

• کنترل blank و field spike برای پایش تلفات سیستم

۲. اسیدهای هالو استیک (HAAs)

روش‌های اجرایی

• روش EPA 552.2 (Manual Liquid–Liquid Extraction)

  1. اسیدی‌سازی نمونه (pH≈0.5) با H₂SO₄

  2. استخراج متوالی با MTBE (3×)

  3. تبخیر ملایم عصاره تا حجم نهایی

  4. تزریق به GC–ECD با ستون مناسب (DB‑5)

• روش EPA 552.3 (Automated Methylation + LLE)

  1. افزودن معرف متانول–سولفوریک → تبدیل HAAs به متیل استر

  2. استخراج خودکار با کارتریج SPE یا LLE

  3. تحلیل با GC–MS/MS یا GC–ECD

• Ion Chromatography + Suppressed Conductivity

  • جداسازی مستقیم HAAs پس از صاف‌سازی

  • آشکارسازی با آشکارساز رسانایی تضعیف‌شده

دستگاه‌ها و تجهیزات

• مخلوط‌کن وورنر برای اسیدی‌سازی و متانولیزاسیون

• سمپلر خودکار SPE یا LLE manifold

• GC با آشکارساز ECD یا MS/MS

• یون‌کروماتوگراف با آشکارساز conductivity

• بطری‌های شیشه‌ای دهانه‌دار و مخزن H₂SO₄ غلیظ

استانداردها و روش‌های مرجع

• EPA 552.2: HAA by Manual LLE + GC–ECD

• EPA 552.3: Automated Methylation + LLE + GC–MS/MS

• ISO 5663 / ISO 10304: Ion Chromatography for HAAs

• Standard Methods 5710 B: LLE + GC–ECD for HAAs

نکات اجرایی و مراقبتی

• اسیدی‌سازی نمونه برای جلوگیری از تجزیه HAAs تا pH≈0.5

• اجتناب از نور مستقیم برای جلوگیری از هیدرولیز HAAs

• تضمین استخراج کامل (multiple extractions) و بازیابی ≥ 80 %

• استفاده از استاندارد ایزوتوپ‌نشاندارشده (¹³C‑HAA) برای تصحیح بازیابی

• کنترل دما در متانولیزاسیون (60 °C, 30–60 min)

• بررسی blank، recovery spike و duplicate برای تضمین کیفیت

خلاصه:
برای THMs از Purge & Trap GC–MS/ECD (EPA 524.2/503.2) یا Headspace GC–MS استفاده کنید و برای HAAs از LLE + GC–ECD (EPA 552.2) یا Automated Methylation + GC–MS/MS (552.3) بهره ببرید. کلید موفقیت «نمونه‌برداری بدون headspace، اسیدی‌سازی سریع، استفاده از استاندارد ایزوتوپ‌نشاندارشده، کالیبراسیون چندنقطه‌ای و کنترل کیفیت مستمر» است.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب