مرجع تخصصی آب و فاضلاب

آزمایش ترکیبات آلی فرار (VOCs) در آب و فاضلاب

۱. روش‌های نمونه‌برداری و آماده‌سازی

• نمونه‌گیری در بطری‌های شیشه‌ای دهانه‌دار (Zero‑Headspace Vials)

  • پرکردن بدون ایجاد حباب هوا برای جلوگیری از تبخیر VOC

  • افزودن نگهدارنده (HCl یا اسید فسفریک) برای جلوگیری از باکتریواستیل

• نمونه‌گیری پویا (Purge & Trap)

  • عبور جریان گاز بی‌اثر (نیتروژن) از حجم مشخص آب (e.g. 100 mL)

  • جذب VOC روی تله‌ی سرد (Tenax, Carbotrap)

• نمونه‌گیری Headspace

  • گرم کردن بطری آب تا دمای معین (e.g. 40 °C)

  • تزریق حجم مشخص بخار (e.g. 1 mL) به GC

• نمونه‌گیری SPME (Solid‑Phase Microextraction)

  • فروبردن فیبر پوشش‌دار (PDMS, DVB/CAR) در سر بطری یا headspace

  • انتقال مستقیم فیبر به ورودی GC

۲. روش‌های تحلیلی و دستگاه‌ها

• GC–MS (Purge & Trap, EPA 524.2 / 503.2 / 8260)

  • تله سرد+گرمایش سریع → تزریق خودکار به ستون GC

  • آشکارسازی با طیف‌سنج جرمی برای شناسایی تفصیلی و کمی‌سازی ppb–ppt

• GC–FID (Flame Ionization Detector)

  • روش 502.2 (Headspace) یا 524.2 (Purge & Trap)

  • آشکارسازی مبتنی بر یونش شعله؛ حساس برای هیدروکربن‌ها (benzene, toluene, xylene)

• GC–MS/MS (EPA 8270)

  • جداسازی بهتر ایزومرها و حذف تداخل ماتریسی

• GC–PID (Photoionization Detector) / PID پرتابل

  • آشکارسازی پرسرعت VOC در فیلد، نیمه‌کمی

• FT‑IR Online

  • آشکارسازی گروه‌های عاملی خاص (کربونیل برای acetone)

• آنالایزر آنلاین جریان پیوسته

  • سیستم Purge & Trap خودکار + GC-FID یا PID با دیتالاگر برای پایش لحظه‌ای

۳. استانداردها و روش‌های مرجع

• EPA Methods

  • 524.2: Purge & Trap GC–MS for VOCs in water (benzene, toluene, xylenes, methanol*, acetone*)

  • 503.2: Purge & Trap GC–FID for VOCs

  • 502.2: Headspace GC–FID

  • 8260: Modified Purge & Trap GC–MS for semivolatiles

  • 524.3: Low‑Level VOCs (ppb–ppt)

• ISO Standards

  • ISO 11423‑1: Water quality — Volatile organic compounds — Method using Purge & Trap

  • ISO 17943: GC–MS analysis of water VOCs

• EN Standards

  • EN 12619: Purge & Trap GC–FID

  • EN 15423: Headspace GC–MS

۴. نکات اجرایی و مراقبتی

• استفاده از استاندارد داخلی (Surrogate/ISTD)

  • افزودن ترکیبات ناشناس (e.g. bromobenzene‑d₅) برای تصحیح تلفات سیستم

• کالیبراسیون چندنقطه‌ای

  • منحنی در رنج غلظت نمونه (0.5–100 µg/L یا پایین‌تر برای ppt)

• کنترل تداخل ماتریسی

  • بررسی اثر نمک یا مواد آلی با استانداردهای ماتریس‌مطابق

• نگهداری و ثبات نمونه

  • آنالیز در ≤ 7 روز برای اکثر VOC (EPA recommends ≤ 14 days for purge & trap vials)

• کاهش پس‌زمینه

  • استفاده از قطعات و کیت‌های VOC‑Free tubing، بطری‌های شیشه‌ای تاریک

  • پرهیز از حلال‌ها یا تمیزکننده‌های آلی جاذب VOC

• کنترل کیفیت

  • اجرای method blank, matrix spike, lab control sample (LCS) و duplicate در هر شیفت

• دمای ایمن

  • در Headspace: ثابت‌نگه داشتن دما ±1 °C برای ثبات تعادل بخار

• حجم نمونه

  • Purge & Trap: 10 – 100 mL بسته به شناسایی و حساسیت

  • Headspace: 1–20 mL headspace injection

خلاصه:
برای تحلیل VOCs نظیر بنزن، تولوئن، زایلن، استون، متانول و… در آب و فاضلاب، روش‌های Purge & Trap GC–MS (EPA 524.2) یا Headspace GC–FID (502.2) با SPME و GC–MS/MS جهت دقت بالاتر به‌کار می‌روند. کلیدهای موفقیت «نمونه‌گیری zero‑headspace، استفاده از استاندارد داخلی، کالیبراسیون چندنقطه، کنترل کیفیت (blank, spike, duplicate) و نگهداری مناسب نمونه» هستند.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب