مرجع تخصصی آب و فاضلاب

آزمایش ترکیبات آلی پایدار و نوظهور (پلی‌فنول‌ها، فتالات‌ها، بیس‌فنول A، PFAS) در آب و فاضلاب

۱. پلی‌فنول‌ها (Polyphenols)

• روش‌های آنالیز

  • استخراج جامد–مایع (SPE) با کارتریج C18 یا HLB

  • HPLC–DAD برای تعیین توتال پلی‌فنول و الگوی جذب UV

  • LC–MS/MS برای شناسایی و کمی‌سازی ایزومرها (گلیدزین، کاتچین و…)

• دستگاه‌ها

  • سیستم HPLC با ستون معکوس فاز (C18)

  • آشکارساز دیود آرایه (DAD) و/یا طیف‌سنج جرمی (ESI‑MS/MS)

  • سامانه اتوماتیک SPE برای حجم‌های بالای نمونه

• استانداردها و روش‌های مرجع

  • ISO 21366: تعیین ترکیبات فنلی با HPLC–DAD

  • EPA Method 8321B: Phenolic compounds by HPLC

  • Standard Methods 5550 C: Spectrophotometric method (Folin–Ciocalteu)

• نکات اجرایی

  • نمونه‌برداری در بطری قهوه‌ای برای جلوگیری از تجزیه نوری

  • pH نمونه را به ~ 2–3 اسیدی کنید تا پلی‌فنول‌ها پایدار بمانند

  • محلول‌های استاندارد تک‌ماده و مخلوط برای کالیبراسیون چندنقطه‌ای

  • جلوگیری از آلودگی سطحی (ظروف شیشه‌ای بدون پرز)

۲. فتالات‌ها (Phthalates)

• روش‌های آنالیز

  • استخراج جامد–مایع (SPE) یا استخراج مایع–مایع (LLE) با دی‌کلرومتان

  • GC–MS پس از مشتق‌سازی (BSTFA یا MTBSTFA)

  • LC–MS/MS برای فتالات‌های با وزن بالا و متابولیت

• دستگاه‌ها

  • کروماتوگراف گازی با آشکارساز جرمی (EI–MS)

  • منبع مشتق‌سازی خودکار (autosampler derivatizer)

  • SPE manifold و فاز C18/PSA برای حذف ماتریس

• استانداردها و روش‌های مرجع

  • EPA Method 8061A: Phthalates by GC–MS

  • ISO 18856: Determination of phthalates in water by GC–MS

  • Standard Methods 6630 B: Phthalates by GC

• نکات اجرایی

  • اجتناب از ظروف پلاستیکی (استفاده از شیشه یا شیشه تفلون‌شده)

  • مشتق‌سازی در دمای دقیق و زمان بهینه (e.g. 70 °C, 30 min)

  • استفاده از blank پروازی (field and lab blanks) برای کنترل آلودگی پس‌زمینه

  • حجم نمونه مناسب (100–500 mL) برای غلظت‌های پایین

۳. بیس‌فنول A (Bisphenol A, BPA)

• روش‌های آنالیز

  • SPE با کارتریج HLB یا پلیمر iMMIP

  • HPLC–FLD پس از مشتق‌سازی آنلاین (پروپیل‌کلرودی‌متیل سیلان)

  • LC–MS/MS (ESI+) برای کمی‌سازی دقیق تا ng/L

• دستگاه‌ها

  • HPLC با ستون معکوس (C18 یا Phenyl)

  • آشکارساز فلورسانس (FLD) یا طیف‌سنج جرمی

  • اتومات SPE برای افزایش تکرارپذیری

• استانداردها و روش‌های مرجع

  • ISO 18857‑2: Determination of BPA in water by LC–MS

  • EPA Method 3546/3510C + 550.1: Soxhlet/SPE + GC or LC–MS

  • Standard Methods 6623 B: BPA by HPLC/FLD

• نکات اجرایی

  • نمونه را بدون تاخیر در یخچال (4 °C) نگاه دارید و از قرارگیری در نور UV خودداری کنید

  • استفاده از استاندارد ایزوتوپ‌نشاندارشده (BPA‑d₁₆) به‌عنوان استاندارد داخلی

  • کنترل تداخل ماتریس با استفاده از روش ماتریس‌مطابق (matrix-matched calibration)

  • بررسی ریکاوری با spike (80–120 %)

۴. ترکیبات پرفلوئوروشده (PFAS, مانند PFOA, PFOS)

• روش‌های آنالیز

  • SPE با کارتریج WAX برای جداسازی زنجیره کوتاه و بلند

  • LC–MS/MS با تفکیک کروماتوگرافی سریع (UHPLC)

  • تحلیل همزمان انواع PFAS (≥ 20 گونه)

• دستگاه‌ها

  • UHPLC با ستون C18 با ذرات زیر 2 µm

  • طیف‌سنج جرمی دوگانه (Triple Quadrupole) با ESI(−)

  • سامانه اتوماتیک SPE با فاز WAX/HLB مختلط

• استانداردها و روش‌های مرجع

  • EPA Method 537.1: PFAS in drinking water by SPE + LC–MS/MS

  • EPA Method 533: Expanded list of PFAS in water

  • ISO 21675: Determination of PFAS in water by LC–MS/MS

• نکات اجرایی

  • تمامی ظروف و مواد مصرفی PFAS‑free (نیترات فریتی یا PFE)

  • استفاده از استانداردهای ایزوتوپ‌نشاندارشده ([¹³C]–PFOA, [¹³C]–PFOS)

  • کالیبراسیون ماتریس‌مطابق با نمونه‌های blank و بول‌ان Recovery (70–130 %)

  • کنترل آلودگی پس‌زمینه PFASهای سطح آزمایشگاه با blank پرواز

جمع‌بندی:
برای ترکیبات آلی پایدار و نوظهور در آب و فاضلاب از روش‌های SPE + HPLC/GC + MS استفاده می‌شود. کلید موفقیت «انتخاب کارتریج مناسب، استفاده از استاندارد داخلی ایزوتوپ‌نشاندارشده، کالیبراسیون ماتریس‌مطابق، کنترل دقیق دما و زمان مشتق‌سازی و جلوگیری از آلودگی پس‌زمینه» است.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب