گاز کروماتوگرافی ( GC )
از گاز کروماتوگرافی ( GC ) براي شناسايي و تعيين مقدار انجام مي شود. در گاز کروماتوگرافی ( GC ) با دو فاز سر و كار داريم : فاز ساكن و فاز متحرك ، فاز متحرك يك گاز است و فاز ساكن مي تواند مايع يا جامد باشد. فاز متحرك هيچ نقشي در جداسازي ندارد و يكي از تفاوت هاي GC با HPLC همين موضوع است. در HPLC فاز متحرك يك مايع است كه در جداسازي نقش دارد. تنها نقش فاز متحرك در GC حمل مواد به جلو و خارج كردن آنها از ستون است. به همين دليل كيفيت جداسازي در HPLC بهتر است از GC.
ابتدا نمونه را توسط سرنگ داخل injector تزريق مي كنيم. نمونه پس از ورود به injector به بخار تبديل شده و با فاز متحرك مخلوط شده ، وارد ستون مي شود. نمونه جذب ستون مي شود و در زمانهاي مختلف به وسيله گاز بي اثر از ستون بيرون مي آيد و وارد دتكتور مي شود. ستون قلب دستگاه است زيرا عمل اصلي كه جداسازي است در آنجا انجام مي شود. دتكتور شناسايي را انجام مي دهد جهت شناسايي مواد با GC از Rt) Retention time ) استفاده مي شود. Retention time زماني است كه طول مي كشد تا جسم از دتكتور بيرون بيايد ، يعني از زمان تزريق نمونه تا زمان ظاهرشدن پيك ها روي دستگاه كه براي يك ماده تحت شرايط ثابت ، مقداري ثابت است. بنابراين از مقايسه Rt معلوم با Rt مجهول، مي توان اجزاي موجود در مجهول را تشخيص داد.
اگر مجهول و استاندارد، Rt يكسان داشتند، مي توان نتيجه گرفت كه هر دو نمونه يكي هستند.
پارامتر مهم ديگر در GC ، سطح زير منحني ( AUC ) است. ركوردر به ما كروماتوگرامي مي دهد كه در راس هر پيك Rt را مي نويسد و AUC مربوط به آن را هم مي دهد پس كروماتوگرام حاوي دو اطلاع ارزنده است:
1- Rt براي شناسايي كيفي جسم
2- AUC براي تعيين مقدار كمي جسم
گاز حامل : يك گاز بي اثر است (He,( H2, N2 ، He از همه بهتر است ولي چون گران است كاربرد كمي دارد. نگهداري H2 هم خطرناك است چون قابليت انفجار دارد، بنابراين N2 استفاده مي شود.
اجزاء و قسمتهاي مختلف دستگاه GC
سليندر:
حاوي گاز حامل، در بیشتر دستگاه ها از گاز ازت كه گازي خنثي، ارزان و در دسترس است استفاده مي شود.
فلومتر:
توسط اين قسمت از دستگاه تنظيم فشار گاز حامل صورت مي گيرد كه اگر نمونه سريعتر بيرون بيايد ممكن است دو پيك روي هم بيفتند. هر چه فلو بيشتر باشد، مواد سريعتر از ستون خارج مي شوند. . فلو برحسب ml/min است. ( در كار با GC بايد نوع گاز حامل و flue آن ذكر شود ).
محل تزريق نمونه (injector) :
دو محل تزريق در بالا و پائين وجود دارد كه نمونه را به سرعت و توسط يك سرنگ در يكي از آنها بسته به اينكه از ستون بالايي يا پاييني استفاده مي كنيم تزريق مي كنيم. با GC مي توان نمونه هاي با حجم هاي بسيار كم تا دهم هاي ميكروليتر را اندازه گيري نمود.
ستون (column) :
ستون نقش اصلي جداسازي را به عهده دارد كه از جنس هاي مختلف مي باشد:ستون فولادي،مسی ، شيشه ايی يا استيل باشد كه سخت پر مي شود و حتما بايد توسط كارخانه سازنده پر شود.
ستون مسي انعطاف پذيري خوبي دارد و به راحتي پر مي شود زيرا مي توان آن را به صورت مستقيم پر كرد و سپس به صورت مارپيچ در آورد. ولي عيب آنها تشكيل اكسيد مس در جداره ستون مي باشد كه مي تواند برخي واكنش ها را كاتاليز كند. در حالي كه ستون هاي فولادي اين عيب را ندارند.
ستون هاي شيشه اي كه مزيت آنها اين است كه داخل آنها را مي توانيم مشاهده كنيم بنابراين اگر هوا گرفته باشد متوجه مي شويم و عيب آنها شكننده بودنشان است. ستون هاي فولادي خيلي مستحكمند و بايد در كارخانه بصورت مارپيچ در آيند ، بنابراين پركردن آنها مشكل است و احتياج به دستگاه ويبراتور داريم. يك ويژگي مهم و تاثير گذار در ستون ها پلاريته آنهاست كه توسط كارخانه سازنده مشخص مي شود كه بر اين اساس مي توان ستون هاي مشابه را انتخاب كرد.
براي فاز مايع از خاكه آجر يا chromosorb p كه بي اثر است براي تثبيت مايع استفاده مي كنند آن را پر مي كنند. و مايع ديرجوش را روي خاكه آجر مي دهند و تثبيت مي كند كه معمولا پارافين يا silicon greas است.
Oven :
Oven قسمت گرم كننده است. سه قسمت از دستگاه بايد گرم شوند. Injector, oven و Column (كه دو عدد هستند و در بالا و پايين oven قرار مي گيرند) و نيز Detector قرار دارد.
دماي ستون بايد چند درجه بالاتر از نقطه جوش دير جوش ترين جزء موجود در نمونه باشد مثلا اگر بالاترين نقطه جوش ۱۵۰ درجه سانتیگراد باشد، دماي ستون ۱۷۰ درجه سانتیگراد باشد. دماي injector بايد چند درجه بالاتر از ستون و دماي دتكتور هم چند درجه بالاتر از injector باشد با ستون با دو برنامه دمايي مي توان كار كرد: اگر روش كار ايزوترمال باشد به oven يك دماي ثابت مي دهيم اما اگر به روش برنامه ريزي كار كنيم ، بايد به آن برنامه دمايي بدهيم.
روش Isothermal :
در اين روش با يك دماي ثابت كار مي كنيم ، بيشتر زماني استفاده مي شود كه در نمونه فقط يك ماده مورد شناسايي وجود دارد يا اگر چند ماده وجود دارد، نقطه جوش آنها نزديك به هم است.
روش برنامه ريزي دمايي (programming) :
در مواقعي استفاده مي شود كه مواد موجود در نمونه Range وسيعي از نقطه جوش دارند و اگر ابتدا دماي Oven را بالاتر از نقطه جوش دير جوش ترين ماده قرار دهيم ، مواد با نقطه جوش كمتر تجزيه خواهد شد و نمي توان آنها را شناسايي كرد. بنابراين طوري دما را تنظيم مي كنيم كه با سرعت مشخصي از چند درجه بالاتر ازمواد به ترتيب نقطه جوش از ستون بيرون مي آيند يعني هر چه تعداد كربن هاي ماده بيشتر باشد ديرتر بيرون مي آيند و پيك آنها ديرتر ظاهر مي شود. وقتي نمونه اي حاوي چند جزء با طيف وسيع BP است نمي توان از روش ايزوترمال استفاده كرد زيرا با داشتن فقط يك دما ، ممكن است يك جزء خيلي سريع بيرون بيايد و از دست برود يا بيرون آمدن آن ، زمان طولاني ببرد. بنابراين بايد از روش Programming استفاده كنيم ، يعني از چند Oven استفاده كرده و به هر يك ، دمايي خاص مي دهيم.
آشكارساز (Detector) :
دتكتور بر اساس پاسخي كه مي دهد به دو دسته تقسيم مي شود :
دتكتور انتگرالي ، كه پاسخ انتگرالي مي دهد. كه امروزه منسوخ شده است.
دتكتور تفكيكي ، پاسخ اين دتكتور به اين صورت است كه وقتي گاز حامل به تنهايي مي آيد، خط صاف و وقتي به همراه نمونه مي آيد يك پيك مي دهد.
يكي از دتكتورهاي تفكيكي كه در GC استفاده مي شود Flame Ionization Detector (FID)مي باشد. نمونه ها بعد از اينكه از ستون خارج مي شوند وارد دتكتور مي شوند. نمونه ها در شعله دتكتور مي سوزند و ايجاد يون و الكترون مي كنند. آنچه مهم است الكترون هايي است كه توليد مي شوند. الكترونها جرياني را كه از FID عبور مي كند افزايش مي دهند و غلظت نمونه متناسب با افزایش ميزان جريان است.
براي تشكيل شعله از سوخت هيدروژن با اكسيژن هوا استفاده مي شود. براي تامين اكسيژن هم از كپسول هوا استفاده مي شود.
نشانه روشن بودن دستگاه دتكتور اين است كه بخار آب از آن خارج شود. FID حساسيت بالايي دارد و عيب آن تخريب نمونه است. ( نوع دتكتور هم بايد در كار تحقيقاتي ذكر شود ).
رکوردر :
چگونگي تنظيم دما:
دماي ستون را چند درجه بالاتر از نقطه جوش دير جوشترين جزء موجود در نمونه قرار مي دهيم و دماي injector را چند درجه بالاتر از ستون و نيز دماي دتكتور نيز چند درجه بالاتر از دماي injector قرار مي دهيم.
برنامه دمايي ايزوترمال:
70 درجه سانتیگراد = oven
۹0 درجه سانتیگراد = Injector
۱۰۰ درجه سانتیگراد = Detector
mLit = مقدار تزريق
علت استفاده از استاندارد داخلي :
در روش AUC بايد از استاندارد داخلي استفاده كنيم كه علت استفاده از استاندارد داخلي ، حذف خطاي حاصل از حجم تزريق مي باشد. زيرا حجم تزريق كم است و احتمال اشتباه زياد مي باشد و براي استفاده كمي و حذف اين خطا از يك استاندارد داخلي كه از لحاظ ساختمان شيميايي نزديك به نمونه باشد استفاده مي كنيم مثلا براي تعيين مقدار اتانول ، از بوتانول به عنوان استاندارد داخلي استفاده مي كنيم زيرا از لحاظ ساختمان شيميايي نزديك به نمونه اتانول است بنابراين ضمن اينكه پيك هاي مربوط به هر كدام جدا مي باشد، خيلي هم از هم فاصله ندارند.
مطالب تصادفی:
سیستم های مخازن نگهدارنده - پنجشنبه نهم تیر 1390
سیستم های زهکشی - پنجشنبه نهم تیر 1390
فاجعه جهانی به نام آب - پنجشنبه نهم تیر 1390
شور شدن خاک در اثر آبیاری - پنجشنبه نهم تیر 1390
سیستم آبیاری تراوا - پنجشنبه نهم تیر 1390
اثرات تنش آب بر رشد گیاه - پنجشنبه نهم تیر 1390
زهکشی چیست؟ - پنجشنبه نهم تیر 1390
بیلان منابع آب در ایران - پنجشنبه نهم تیر 1390
پليمرهاي منعقد كننده آلي ( پلي الكتروليت هاي منعقد كننده ) - پنجشنبه نهم تیر 1390
آب بازیافتی دستگاه های حفاری و خواص آن - پنجشنبه نهم تیر 1390
نمایشگاه بین المللی محیط زیست - چهارشنبه هشتم تیر 1390
نقشه های توپوگرافی - سه شنبه هفتم تیر 1390
نیتریت و نیترات در آب آشامیدنی و عوارض آنها - سه شنبه هفتم تیر 1390
انواع مته های حفاری - دوشنبه ششم تیر 1390
موارد مختلف در انتخاب پمپ ها - دوشنبه ششم تیر 1390
خواص عمومی آب دریا - دوشنبه ششم تیر 1390
عوامل مؤثر در بروز و يا تشديد سيلاب - دوشنبه ششم تیر 1390
جمع آوری آب - دوشنبه ششم تیر 1390
آلايندگي پساب شهري در خاك هاي كشاورزي - دوشنبه ششم تیر 1390
خلاصه اي از آب اصطلاحات و روابط آن - شنبه چهارم تیر 1390
آبفشان (Geyser) - شنبه چهارم تیر 1390
زهكش لوله اي - شنبه چهارم تیر 1390
آبياري سطحي و زیرزمینی - شنبه چهارم تیر 1390
معرفی انواع سریزها - شنبه چهارم تیر 1390
زهکشی عمودی (چاه زهکش) - شنبه چهارم تیر 1390
تصفیه خانه فاضلاب جنوب تهران - شنبه چهارم تیر 1390
هيدروليك چاه و بهره برداري از آبهاي زيرزميني - پنجشنبه دوم تیر 1390
نگاهی به منابع و مصارف آبهای بطری شده - پنجشنبه دوم تیر 1390
انواع آبیاری تحت فشار - پنجشنبه دوم تیر 1390
هنر معماری سنتی و نقش آن در مدیریت آب - پنجشنبه دوم تیر 1390
بررسی تلفات آب - پنجشنبه دوم تیر 1390
زهکشی و انواع آن - پنجشنبه دوم تیر 1390
چاه و انواع آن - پنجشنبه دوم تیر 1390
پیرامون قنات - پنجشنبه دوم تیر 1390
آشنايي با GIS - پنجشنبه دوم تیر 1390
سد سازي در دوره ساساني - پنجشنبه دوم تیر 1390
ساماندهی رواناب - پنجشنبه دوم تیر 1390
پایداری سدها - پنجشنبه دوم تیر 1390
مشکلات موجود در تصفیه خانه فاضلاب و راه کارهای رفع آنها - پنجشنبه دوم تیر 1390
تصفيه خانه آب مراغه - چهارشنبه یکم تیر 1390
تصفيه خانه آب شماره 2 کرج (رجائي شهر) - چهارشنبه یکم تیر 1390
تصفيه خانه آب ايلام - چهارشنبه یکم تیر 1390
تصفيه خانه آب سنندج - چهارشنبه یکم تیر 1390
تصفيه خانه آب شماره 1 اروميه - چهارشنبه یکم تیر 1390
تصفيه خانه آب گرمي استان اردبيل - چهارشنبه یکم تیر 1390
تصفيه خانه آب اهر - چهارشنبه یکم تیر 1390
تصفيه خانه آب مشکين شهر - چهارشنبه یکم تیر 1390
تصفيه خانه آب اليگودرز - دوشنبه سی ام خرداد 1390
تصفيه خانه آب قم - دوشنبه سی ام خرداد 1390
تصفيه خانه آب بابا شيخعلي اصفهان - دوشنبه سی ام خرداد 1390
اندازه گيري سختي كل Total Hardness - یکشنبه هفتم فروردین 1390
اندازه گيري نيترات NO3- - یکشنبه هفتم فروردین 1390
اندازه گيري مواد معلق در آب ( TSS) - یکشنبه هفتم فروردین 1390
اندازه گيري كل مواد محلول در آب ( TS ) - یکشنبه هفتم فروردین 1390
اندازه گيري كل مواد محلول در آب ( TDS) - یکشنبه هفتم فروردین 1390