مرجع تخصصی آب و فاضلاب

بسمه تعالي

پيشگفتار

 استاندارد روش اندازه‏گيري يون كلرور در آب و فاضلاب كه بوسيله كميسيون فني روشهاي آزمون آب آشاميدني تهيه و تدوين شده و در كميته نهائي ما در صنايع فوق مورد تائيد قرار گرفته و در سي و سومين جلسه كميته ملي صنايع شيميائي مورخ 61/3/23 تصويب گرديد . پس از تائيد شوراي عالي استاندارد و باستناد ماده يك ( قانون مواد الحاقي بقانون تاسيس موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران مصوب آذر ماه 1349) بعنوان استاندارد رسمي ايران منتشر مي‏گردد .

 براي حفظ همگامي و هماهنگي با پيشرفتهاي ملي و جهاني صنايع و علوم استانداردهاي ايران در مواقع لزوم و يا در فواصل معين مورد تجديدنظر قرار خواهند گرفت و هر گونه پيشنهادي كه براي اصلاح يا تكميل اين استانداردها برسد در هنگام تجديدنظر در كميسيون فني مربوط مورد توجه واقع خواهد شد .

 بنابراين براي مراجعه به استانداردهاي ايران بايد همواره از آخرين چاپ و تجديدنظر آنها استفاده نمود .

 در تهيه اين استاندارد سعي بر آن بوده است كه با توجه به نيازمنديهاي خاص ايران حتي‏المقدور ميان روشهاي معمول در اين كشور و استاندارد و روشهاي متداول در كشورهاي ديگر هماهنگي ايجاد شود .

 لذا با بررسي امكانات و مهارتهاي موجود و اجراي آزمايشهاي لازم استاندارد حاضر با استفاده از منبع زير تهيه گرديد .

 ASTM – VOL 31 – 1978

  استاندارد روش اندازه‏گيري يون كلرور در آب و فاضلاب

  1 ـ هدف

 اين استاندارد روشهاي اندازه‏گيري يون كلرور موجود در آب و فاضلاب را بشرح زير در بر مي‏گيرد .

 - روش الف : تيتراسيون مركوريمتري

 - روش ب : تيتراسيون با نيترات نقره

 - روش ج : روش كلريمتري

  2 ـ دامنه كاربرد

 روش الف در مورد آبهائي كه مقدار مواد جامد در آن ناچيز بوده و تقريبا فاقد يون فلزات سنگين باشد بكار رفته و روش ب براي آبهائي كه املاح معدني بيشتري دارد مناسب بوده و روش ج بطريق كلريمتري براي اندازه‏گيري غلظت‏هاي كم يون كلرور در آبهائي كه داراي مقادير كم مواد جامد باشد قابل اجرا مي‏باشد .

  3 ـ تعاريف واصطلاحات

 براي تعريف واژه‏هاي بكار رفته در اين استاندارد به استاندارد تعاريف واژه‏هاي آب ¹ مراجعه شود .

  4 ـ خلوص مواد

 4 ـ 1 ـ در تمام آزمونها بايد از مواد شيميائي با درجه خلوص براي تجزيه استفاده شود و در صورتي مي‏توان از مواد شيميائي با درجه خلوص ديگر استفاده كرد كه در ابتدا معلوم شود خلوص اين مواد باندازه كافي بالا است و ناخالصي موجود در آن موجب كاهش صحت اندازه‏گيري نخواهد شد .

 4 ـ 2 ـ آب مقطر بكار رفته در كليه موارد آزمون و تهيه محلولها بايد عاري از مواد معدني باشد و چنانكه نوع مخصوص مشخص نشده باشد بايد از آب مقطر براي مصارف آزمايشگاهي طبق استاندارد شماره 1728 ايران كه از ستون تبادل يون كاتيوني اسيد قوي عبور داده شده است استفاده نمود .

  5 ـ روش نمونه‏برداري

 نمونه‏برداري از آب بايد طبق استاندارد روش نمونه‏برداري از آب براي آزمونهاي فيزيكي و شيميائي انجام پذيرد . ( استاندارد شماره 2347 ايران )

  6 ـ روشهاي آزمون

 6 ـ 1 ـ روش الف : تيتراسيون مركوريمتري

 6 ـ 1 ـ 1 ـ دامنه كاربرد : اين روش براي اندازه‏گيري كليه غلظتهاي يون كلرور در آب صنعتي در صورتيكه مواد مزاحم با ميدان تغييرات زياد موجود نباشد بخصوص براي تجزيه آب ديك بخار ² آب تغذيه ديك بخار , آب برگشتي به ديك بخار و ساير آبهاي صنعتي بالنسبه خالص كه غلظتهاي كم يون كلرور آن بايد اندازه‏گيري شود بكار مي‏رود .

 6 ـ 1 ـ 2 ـ اساس روش : محلول رقيق نيترات مركوريك را در مجاورت مخلوط شناساگر دي فنيل كربازون - برموفنل آبي³ به نمونه بيفزايند و در پايان تيتراسيون رنگ آبي - بنفش كمپلكس مركوري دي فنيل كربازون ايجاد مي‏شود .

 6 ـ 1 ـ 3 ـ مواد مزاحم

 آنيونها و كاتيونهائي كه معمولا در آب صنعتي وجود دارد ايجاد مزاحمت نميكند و يونهاي روي , آهن , نيكل و كروم كه بر روي رنگ محلول در نقطه پايان تيتراسيون تاثير مي‏گذارند نيز در صورتيكه غلظتهاي آنها بيشتر از 100 ميلي گرم در ليتر نباشد صحت عمل را كاهش نخواهد داد .

 وجود مس تا غلظت 50 ميلي گرم در ليتر قابل قبول است و در تيتراسيون در حضور يون كرومات لازم است از شناساگري با رنگ زمينه قوي‏تر مانند آلفازورين ⁴ استفاده و براي غلظت بيشتر از 100 ميلي گرم در ليتر بايد كروم را قبل از تيتراسيون احيأ كرده يون آهن سه ظرفيتي بيشتر از 10 ميلي گرم در ليتر بايد قبل از تيتراسيون احيأ و يون سولفيت اكسيده شود . قسمتي از يونهاي برمور و فلوئور نيز همراه كلرور تيتر مي‏شود و در صورتيكه مقادير نمكهاي آمونيوم بيشتر از يك تا دو ميلي گرم در ليتر باشد مزاحم بوده و رنگ زياد محلول نمونه نيز ممكن است ايجاد تداخل نمايد .

 6 ـ 1 ـ 4 ـ وسايل و مواد شيميائي مورد نياز

 الف - ميكروبورت : به حجم يك تا پنج ميلي ليتري كه با تقسيمات 0/01 ميلي ليتري درجه بندي شده است .

 ب - آب اكسيژنه 30 درصد

 ج - محلول هيدروكينون (10 گرم در ليتر :) مقدار يك گرم هيدروكينون خالص را در مقداري آب حل كرده و محلول را تا 100 ميلي ليتر رقيق كنيد .

 د - محلول استاندارد تيترات مركوريك (0/025 نرمال): مقدار 4/2830 گرم نيترات مركوريك (Hg(NO3)₂,H2O) را در 50 ميلي ليتر آبي كه توسط 0/5 ميلي ليتر اسيد نيتريك غليظ با چگالي 1/42 اسيدي شده است حل كرده و حجم محلول را تا يك ليتر دقيق كنيد و در صورت لزوم اين محلول را طبق روش مشروحه در بند 4-1-5 بوسيله محلول استاندارد كلرور سديم استاندارد نمائيد .

 يادآوري - تغيير رنگ مشخص در نقطه پايان تيتراسيون : در مورد بعضي از انواع آبها افزودن چند قطره محلول 0/5 گرم در ليتر گزيلن سيانول ⁵ FF و يا آلفازورين ( آبي - سبز به نمونه قبل از تيتراسيون موجب تغيير رنگ مشخص در نقطه پايان تيتراسيون مي‏شود كه اين مواد شيميائي را مي‏توان به نسبت مساوي با شناساگر مخلوط كرد .

 ه - محلول شناساگر مخلوط : مقدار نيم گرم دي فنل كاربازون متبلور و 0/05 گرم پودر برموفنل آبي را در 75 ميلي ليتر الكل اتيليك 95 درصد حل كنيد و حجم حاصل را با الكل به 100 ميلي ليتر برسانيد و در يك شيشه قهوه‏اي رنگ ريخته , اين محلول را بمدت شش ماه مي‏توان مصرف كرد كه پس از آن بدون مصرف خواهد شد .

 يادآوري 1 ـ بجاي الكل اتيليك مي‏توان از الكل متليك و يا الكل ايزوپروپيليك استفاده كرد .

 يادآوري 2 ـ محلول شناساگر پس از گذشت زمان 12 تا 18 ماه ديگر قادر به ايجاد تغيير رنگ در انتهاي آزمون نبوده و قرار گرفتن در معرض نور شديد و يا درجه حرارت بالاتر از 37/8 درجه سانتيگراد زمان نگاهداري آنرا كاهش ميدهد .

 گرد مخلوط شناساگر براي زمان طولاني‏تر پايدار است و شناساگر بصورت محلول و يا گرد مخلوط ( بشكل كپسول ) بطور تجارتي در دسترس مي‏باشد .

 و - اسيد نيتريك (997+3): سه حجم اسيد نيتريك غليظ با چگالي 1/42 را با 997 حجم آب مخلوط كنيد .

 ز - نوار كاغذي تعيين PH بنحوي كه PH يك تا 11 را در برگيرد .

 ح - محلول استاندارد كلرور سديم (0/025 نرمال :) چند گرم كلرور سديم را بمدت يك ساعت در حرارت 600 درجه سانتيگراد خشك كرده و مقدار1/4613±0/0002 گرم از نمك خشك شده را در بالن ژوژه با مقداري آب حل كرده و محلول را در 20 درجه سانتيگراد با آب تا يك ليتر رقيق كنيد .

 ط - محلول هيدروكسيد سديم (10 گرم در ليتر :) مقدار 10 گرم هيدروكسيد سديم را در مقداري آب حل كرده و محلول را با آب تا يك ليتر رقيق كنيد .

 6 ـ 1 ـ 5 ـ روش كار

 الف - حجمي از نمونه را كه مقدار يون كلرور در آن بيشتر از 20 ميلي گرم نباشد برداريد و در صورت لزوم با آب تا 50 ميلي ليتر رقيق كنيد و چنانچه آزمونه محتوي كمتر از 2/5 ميلي گرم يون كلرور باشد تيتراسيون نهائي را طبق بند ب و با محلول 0/0141 نرمال نيترات مركوريك و بكار بردن ميكروبورت يك و يا پنج ميلي ليتري انجام دهيد و بعنوان محلول تصحيحي از 50 ميلي ليتر آب فاقد كلرور كه كليه اعمال انجام شده در مورد آزمونه را بر روي آن اجراء كرده‏ايد استفاده كنيد .

 در صورتيكه مقدار كلرور نمونه كمتر از 0/1 ميلي گرم در ليتر باشد , حجم مناسبي از نمونه را تا 50 ميلي ليتر تغليظ نمائيد .

 ب - مقدار پنج تا 10 قطره محلول مخلوط شناساگر اضافه كرده و ارلن را تكان دهيد و يا بچرخانيد تا رنگ آبي - بنفش و يا قرمز ايجاد شود . سپس آنقدر قطرات اسيد نيتريك (997+3) بيافزائيد تا رنگ محلول زرد شود . يك ميلي ليتر اسيد ديگر اضافه كنيد و چنانكه رنگ زرد و يا نارنجي بمحض افزودن مخلوط شناساگر ظاهر شد بايد قطره قطره محلول 10 گرم در ليتر هيدروكسيد سديم تا تغيير رنگ به آبي - بنفش بر روي آن ريخته و سپس تا تغيير رنگ به زرد قطرات اسيد نيتريك و يك ميلي ليتر اسيد اضافي ديگر بر روي آن اضافه كنيد .

 يادآوري - با اسيدي كردن محلول بطريق مشروحه در بالا H آن در حدود 3 تا 3/5 تنظيم مي‏شود و محلول نمونه‏هائيكه H آن با H متر تنظيم شود بدليل آلودگي كلروري كه الكترودهاي كالومل ايجاد مي‏كند قابل استفاده نبوده و براي تعيين دقيق H با وسايل اندازه‏گيري و تنظيم آن در نمونه‏هائي كه غلظت كلرور آن ناچيز مي‏باشد لازم است تنظيم H را بر روي حجم معيني از نمونه انجام داده و بر روي نمونه ديگري با همان حجم مقدار اسيد و يا قليائي معرف شده را اضافه و براي اندازه‏گيري كلرور بكار برد

 ج - آزمونه را با محلول نيترات جيوه 0/025 نرمال تيتر كنيد تا رنگ آبي - بنفش در مقابل نور عبوري از محلول ظاهر شود . مقدار حجم نيترات جيوه مصرفي برحسب ميلي ليتر را يادداشت كنيد .

 د - چنانچه يون آهن در آزمونه وجود نداشته باشد براي تعيين يون كرمات با غلظت كمتر 100 PPM از شناساگر آلفازورين اصلاح شده استفاده كرده و آزمونه را طبق بند الف تا رسيدن به H برابر سه (H با نوار كاغذي تعيين مي‏شود ) اسيدي كنيد و سپس آنرا مطابق بند ب تيتر كنيد . نقطه پايان تيتراسيون با ظاهر شدن رنگ زيتوني - ارغواني مشخص مي‏گردد .

 يادآوري - كاربرد معرف اصلاح شده و حضور يونهاي فلزات سنگين مي‏تواند رنگ محلول را بدون تاثير در صحت نتيجه آزمون تغيير دهد . بطور مثال محلولهائي كه محتوي آلفازورين مي‏باشند در حالت خنثي آبي رنگ , در حالت بازي ارغواني مايل به خاكستري و در حالت اسيدي آبي سبز و در نقطه پايان تيتراسيون آبي بنفش مي‏باشد و محلولهائي كه داراي مقادير بيشتر از 100 (PPM) يون نيكل بوده و مخلوط شناساگر بطورمعمول بآن اضافه شده است در حالت خنثي ارغواني , در حالت اسيدي سبز رنگ و در نقطه پايان تيتراسيون كلرور خاكستري رنگ خواهد بود .

 در هنگام كاربرد اين روش در مورد نمونه‏هائي كه داراي يونهاي رنگي است و يا احتياج به معرف اصلاح شده دارد توصيه مي‏شود آزمون كننده با تهيه محلولهاي استاندارد براي مقايسه تاثيرات رنگ بطور تجربي خود را با تغييرات رنگ آشنا نمايد .

 ه - چنانچه يون آهن در آزمونه وجود نداشته باشد براي تعيين يون كرومات با غلظت كمتر از 100 PPM بايد ابتدا مقدار دو ميلي متر محلول هيدروكنيون اضافه كرده و سپس طبق بند ج آزمون را ادامه داد .

 و - چنانكه يون آهن سه ظرفيتي با يون كرومات و يا بدون آن در نمونه وجود داشته باشد لازم است حجمي از نمونه را براي آزمون انتخاب كرده كه مجموع يون آهن سه ظرفيتي و يون كرومات و يا يون آهن سه ظرفيتي در صورت عدم وجود يون كرومات بيشتر از 2/5 ميلي گرم نباشد . بر روي اين آزمونه دو ميلي ليتر محلول تازه تهيه شده هيدروكنيون ريخته و آزمون را طبق بند الف و ب روش كار را ادامه دهيد .

 ژ - چنانكه يون سولفيت در نمونه وجود داشته باشد مقدار 0/5 ميلي ليتر آب اكسيژنه به 50 ميلي ليتر نمونه در يك ارلن ماير اضافه و آنها را بمدت يك دقيقه مخلوط كنيد . سپس طبق بندهاي الف و ب كار را ادامه دهيد .

 6 ـ 1 ـ 6 ـ محاسبه : غلظت يون كلرور برحسب ميلي گرم در ليتر در آزمونه اصلي از رابطه زير محاسبه ميشود .

 كلرور بر حسب ميلي گرم د رليتر (يا PPM )

 كه در آن :

 V₁ = حجم محلول نيترات مركوريك مصرفي در تيتراسيون آزمونه به ميلي ليتر

 V₂ = حجم محلول نيترات مركوريك مصرفي در محلول تصحيحي به ميلي ليتر

 N = نرماليته محلول نيترات مركوريك

 S = حجم آزمونه به ميلي ليتر

 6 ـ 1 ـ 7 ـ دقت : دقت اين روش بطريق زير بيان مي‏شود .

S_t=0/023X+0/43

S_o=0/002X+0/46

 كه در آن :

 S_t = دقت كلي به ميلي گرم در ليتر ( يا PPM)

S_o = دقت انفرادي آزمون كننده به ميلي گرم در ليتر ( يا PPM)

 X = غلظت يون كلرور در نمونه به ميلي گرم در ليتر ( يا PPM)

 6 ـ 2 ـ روش ب تيتراسيون با نيترات نقره

 6 ـ 2 ـ 1 ـ دامنه كاربرد : اين روش در درجه اول براي اندازه‏گيري غلظت يون كلرور در آب و يا فاضلابي بكار مي‏رود كه مقدار كلرور در آن بيشتر از پنج ميلي گرم در ليتر باشد و يا هنگاميكه بدليل رنگي و يا زياد بودن يون فلزات سنگين استفاده از روش الف غيرعملي است .

 6 ـ 2 ـ 2 ـ خلاصه روش : آبي كه PH آن برابر 8/3 تنظيم شده است در مجاورت شناساگر كرومات پتاسيم بوسيله محلول نيترات نقره تيتر شده و نقطه پايان تيتراسيون با پايدار ماندن رنگ قرمز آجري كرومات نقره مشخص مي‏گردد .

 6 ـ 2 ـ 3 ـ مواد مزاحم : برمور , يدور و سولفور هر كدام به تنهائي همراه كلرور تيتر مي‏شود و اورتوفسفات با غلظت بيشتر از 250 ميلي گرم در ليتر و پلي‏فسفات با غلظت بالاتر از 25 ميلي گرم در ليتر در آزمون تداخل مي‏كند .

 سولفيت , رنگهاي مزاحم و كدري نمونه بايد برطرف شود و تركيباتي كه در PH برابر 8/3 ( مانند بعضي هيدروكسيدها ) رسوب مي‏دهد بدليل جذب كلر ممكن است موجب خطا در آزمون گردد .

 6 ـ 2 ـ 4 ـ مواد شيميائي مورد نياز

 الف - آب اكسيژنه 30 درصد

 ب - محلول شناساگر فنل فنالئين (10 گرم در ليتر :) مقدار يك گرم فنل فنالئين را در 50 ميلي ليتر الكل اتيليك 95 درصد حل كرده سپس محلول را با آب تا 100 ميلي ليتر رقيق كنيد .

 ج - محلول شناساگر كرومات پتاسيم : مقدار 50 گرم كرومات پتاسيم را در 100 ميلي ليتر آب حل كرده و آنقدر محلول نيترات نقره بر روي آن اضافه كنيد تا مقدار ناچيزي رسوب قرمز رنگ ايجاد شود . محلول را بمدت 24 ساعت در محل تاريكي قرار داده و سپس رسوب محلول را صاف و حجم آنرا به يك ليتر برسانيد .

 د - محلول استاندارد نيترات نقره (0/025 نرمال): در حدود پنج گرم نيترات نقره متبلور را خرد كرده و در حرارت 40 درجه سانتيگراد به وزن ثابت برسانيد سپس مقدار 4/2473±0/0002 گرم از آنرا در آب حل كرده و حجم محلول را با آب تا يك ليتر رقيق كرده و طبق روش بيان شده در بند 4-2-4 با محلول استاندارد كلرور سديم استاندارد نمائيد .

 ه - محلول استاندارد كلرور سديم (0/025 نرمال): اين محلول بايد طبق بند 4-1-4 ح تهيه شود .

 و - محلول هيدروكسيد سديم (10 گرم در ليتر): طبق بند 4-1-4 ط بايد تهيه گردد .

 ي - اسيد سولفوريك (19+1): يك حجم اسيد سولفوريك غليظ با چگالي 1/84 را با احتياط با 19 حجم آب مخلوط كنيد .

 6 ـ 2 ـ 5 ـ روش كار

 الف - حجمي در حدود 50 ميلي ليتر و يا كمتر از نمونه را كه مقدار يون كلرور آن بين 0/25 تا 20 ميلي گرم باشد بداخل يك ظرف چيني سرپوش‏دار بريزيد و در صورت لزوم تا رسيدن به حجم 50 ميلي ليتر با آب رقيق كنيد . سپس PH آنرا تا نقطه تغيير رنگ فنل فنالئين ( برابر 8/3) با اسيد سولفوريك (19+1) و يا محلول 10 گرم در ليتر هيدروكسيد سديم تنظيم كنيد .

 ب - در حدود يك ميلي ليتر محلول شناساگر كرومات پتاسيم به محلول افزوده و مخلوط كنيد سپس قطره قطره محلول استاندارد نيترات نقره را از يك بورت 25 ميلي ليتري بر روي محلول ريخته نقطه پايان تيتراسيون با ظاهر شدن رنگ قرمز آجري و يا صورتي پايدار در آزمونه در حاليكه در معرض نور زرد و يا نور طبيعي با بكار بردن عنيك زرد قرار دارد مشخص خواهد شد .

 ج - بند الف و ب روش كار را در مورد نمونه‏اي كه حجم آن دقيقا نصف نمونه اولي بوده و با آب فاقد هالوژن تا 50 ميلي ليتر رقيق شده است تكرار كنيد .

 د - در صورت وجود يون سولفيت مقدار 0/5 ميلي ليتر آب اكسيژنه به آزمونه‏هاي مشروحه در بند الف و ج روش كار افزوده و بمدت يك دقيقه مخلوط كرده و پس از تنظيم H باقي روش را ادامه دهيد .

 6 ـ 2 ـ 6 ـ محاسبه : غلظت يون كلرور موجود در نمونه اوليه برحسب ميلي گرم در ليتر از رابطه زير بدست مي‏آيد .

6 ـ 3 ـ روش ج روش كلريمتري

 6 ـ 3 ـ 1 ـ دامنه كاربرد : اين روش در مورد آبهائيكه غلظت يون كلرور در آنها بين 0/02 تا 10 ميلي گرم در ليتر است بكار مي‏رود و بويژه براي تجزيه آب ديگ بخار , آب تغذيه ديگ بخار آب برگشتي ديگ بخار , آب مقطر و ساير آبهاي نسبتا خالص كه غلظت يون كلرور در آنها كم باشد مناسب ميباشد .

 6 ـ 3 ـ 2 ـ خلاصه روش : محلولهاي سولفات مضاعف آمونيوم و فريك و تيوسيانات جيوه به آزمونه اضافه شده و يون كلرور در واكنش يا تيوسيانات جيوه توليد يون تيوسيانات كرده كه در تركيب با يون آهن سه ظرفيتي ايجاد تيوسيانات فريك قرمز رنگ خواهد نمود .

 شدت رنگ كه متناسب با غلظت يون كلرور مي‏باشد بطريقه فتومتريك در طول موج 463 نانومتر و يا مقايسه چشمي با محلولهاي استاندارد كلرور اندازه‏گيري مي‏شود .

 6 ـ 3 ـ 3 ـ مواد مزاحم : برمور , يدور , سيانور , تيوسيانات و نيتريت در اين آزمون تداخل مي‏كند و در صورتيكه نمونه رنگي باشد در مقايسه چشمي تداخل و توليد اشكال خواهد كرد و يا در اندازه‏گيري فتومتري برحسب طيف جذبي امكان مزاحمت خواهد داشت .

 6 ـ 3 ـ 4 ـ وسايل و مواد شيميائي مورد نياز

 الف ـ فتومترفتوالكتريك يا لوله‏هاي نسلر : ⁶ براي ارزش‏يابي شدت رنگ ايجاد شده از يك سري لوله‏هاي مقايسه‏اي نسلر 50 ميلي ليتري و يا فتومتر مناسب براي اندازه‏گيري در طول موج 463 نانومتر ممكن است استفاده گردد .

 حدود ⁷ بهينه غلظت براي بعضي از روشهاي اندازه‏گيري رنگ در جدول شماره يك داده شده است .

 ب - سولفات مضاعف آمونيوم و فريك : مقدار 0/5 گرم سولفات فرو آمونيوم بفرمول(Fe(NH4)₂(SO4)₂,6H2O) را در 20 ميلي ليتر آب حل كرده و 38 ميلي ليتر اسيد نيتريك غليظ با چگالي 1/42 افزوده و محلول را بجوشانيد تا آهن اكسيده شده و اكسيدهاي ازت خارج شود . سپس محلول را با آب عاري از هالوژن تا يك ليتر رقيق كنيد .

 ج - محلول سه گرم در ليتر تيوسيانات جيوه در الكل متيليك : مقدار 0/30 گرم تيوسيانات جيوه بفرمول Hg(CNS)₂ را در 100 ميلي ليتر الكل متيليك حل كرده و در يك بطري رنگي نگاهداري كنيد . اين عمل بايد حداقل 24 ساعت قبل از مصرف محلول انجام پذيرد و از بكار بردن محلولي كه بيشتر از چهار هفته از تهيه آن گذشته است بايد خودداري نمود .

 يادآوري 1 ـ املاح جيوه بسيار سمي است و در هنگام كار با آنها بايد دقت‏هاي لازمه را مراعات كرد .

 يادآوري 2 ـ ممكن است مقدار ناچيزي رسوب پس از 24 ساعت در محلول بوجود آيد بنابراين لازم است در هنگام مصرف محلول دقت شود اين رسوب بحالت تعليق در نيايد و از قسمت صاف روي محلول استفاده شود .

 د - محلول استاندارد كلرور سديم (10 ميلي گرم  در ليتر): چند گرم كلرور سديم را بمدت يك ساعت در حرارت 600 درجه سانتيگراد خشك كنيد و با حل كردن مقدار 1/649 گرم از آن كه دقيقا توزين شده است در كمي آب و رقيق كردن محلول تا يك ليتر محلول اوليه را تهيه كنيد .

 مقدار 10 ميلي ليتر از محلول اوليه را براي تهيه محلول استاندارد با آب عاري از هالوژن تا يك ليتر رقيق نمائيد . اين محلول استاندارد محتوي 10 ميلي گرم يون كلرور هر ليتر ميباشد .

 6 ـ 3 ـ 5 ـ بدليل اينكه يون كلرور در بيشتر مواد بطور معمولي موجود مي‏باشد در جمع‏آوري و آماده كردن نمونه بايد براي جلوگيري از آلوده شدن دقت زيادي مبذول داشت .

 يادآوري -  كليه وسايل جديد شيشه‏اي را براي اينكه آماده براي آزمون شود بايد ابتدا بمدت چند ساعت در اسيد نيتريك (20+1) داغ قرار داده و سپس با آبي كه فاقد هالوژن است شستشو داد و پس از انجام آزمون و تميز كردن لوله‏هاي شيشه‏اي

 بايد آنرا در داخل آب عاري از هالوژن نگاهداري كرد .

 از لوله‏هاي خش افتاده و يا خورده شده در آزمون نبايد استفاده شود .

 6 ـ 3 ـ 6 ـ تنظيم مقياس دستگاه فتومتر

 الف - مجموعه‏اي از محلولهاي استاندارد مرجع را با رقيق كردن حجم مناسبي از محلول كلرور استاندارد با آب عاري از هالوژن تهيه كنيد . اين مجموعه بايد حدود بهينه روش انتخابي اندازه‏گيري رنگ مشروحه در جدول شماره يك را در برگيرد . درجه حرارت محلولهاي بكار رفته براي تنظيم مقياس بايد برابر درجه حرارت آزمونه باشد .

 ب - در مورد هر يك از محلولهاي استاندارد مرجع روش بند 4-3-7 را انجام دهيد .

 ج - منحني تنظيم مقياس را با مقادير قرائت شده از دستگاه فتومتر بازاء غلظتهاي يون كلرور محلولهاي مرجع ترسيم نمائيد .

 در صورتيكه مقياس فتومتر مستقيما برحسب جذب قرائت شود , منحني را بايد بر روي كاغذ شطرنجي و در صورتيكه مقياس قرائت برحسب نور عبوري مدرج شده باشد نتايج را بر روي كاغذ نيمه لگاريتمي با بكار بردن مقدار عبور بر روي محور لگاريتمي و غلظت بر روي محور خطي رسم كنيد .

 6 ـ 3 ـ 7 ـ روش كار

 الف - مقدار 25 ميلي ليتر از نمونه را به يك استوانه در شيشه‏اي منتقل و بطور متوالي به آن مقدار پنج ميلي ليتر محلول سولفات آمونيوم فريك و 2/5 ميلي ليتر محلول تيوسولفات جيوه اضافه كنيد . سپس آنها را مخلوط كرده و بمدت 10 دقيقه بگذاريد بماند .

 ب - شدت رنگ ايجاد شده را بوسيله مقايسه با مجموعه لوله‏هاي نسلر محتوي محلولهاي استاندارد مرجع مناسب و يا فتومتر انتخاب شده كه ميدان تغييرات تعيين شده در جدول شماره يك را در برگيرد اندازه‏گيري كنيد و براي تنظيم صفر فتومتر از 25 ميلي ليتر آب عاري از هالوژن كه طبق بند الف مورد آزمون قرار گرفته است استفاده كنيد .

 6 ـ 3 ـ 8 ـ محاسبه : مقدار يون كلرور موجود در آزمونه به ميلي گرم در ليتر از مقايسه چشمي آزمونه با محلولهاي استاندارد مرجع و با بكار بردن منحني تنظيم مقياس مناسب از رابطه زير بدست مي‏آيد .

40^A = كلرور برحسب ميلي گرم در ليتر ( يا PPM)

 كه در آن :

 A = غلظت يون كلرور موجود در حجم برداشته شده به ميلي گرم

 6 ـ 3 ـ 9 ـ دقت : دقت آزمون در اين روش بطريق زير بيان مي‏شود .

S_t=0/056X-0/002

S_o=0/0010X+0/021

 كه در آن :

 S_t = دقت كلي به ميلي گرم در ليتر ( يا PPM)

 S_o = دقت انفرادي آزمون كننده به ميلي گرم در ليتر ( يا PPM)

 X = غلظت يون كلرور در نمونه مورد اندازه‏گيري PPM

1- در دست تهيه است .

2- Condensate water

3-Diphenylcarbazone - Bromophenol Blue

4- Alphazurine

5-  Xylene cyanole FF

6- Nessler tube

7- Optimum Range

مطالب تصادفی:

اندازه گیری جامدات در آب و فاضلاب - جمعه دهم تیر 1390
روش اندازه گیری سیانید (تیتراسیون) - جمعه دهم تیر 1390
اندازه گیری سولفات به روش توربیدیمتری - جمعه دهم تیر 1390
اندازه گیری فسفات به روش کلرید استانوز - جمعه دهم تیر 1390
اندازه گیری فنل به روش فوتومتریک (اسپکتروفتومتر) - جمعه دهم تیر 1390
اندازه گیری نیتریت به روش رنگ سنجی - جمعه دهم تیر 1390
اندازه گیری نیترات به روش اسپکتروفتومتر - جمعه دهم تیر 1390
اندازه گیری آمونیاک به روش نسلر - جمعه دهم تیر 1390

مرجع تخصصی آب و فاضلاب