روش تعيين يون نيترات در آب

درحال مشاهده: روش تعيين يون نيترات در آب

ادعونی اهدای خون

روش تعيين يون نيترات در آب

۱۳۸۹/۰۹/۰۲

12:0

امیرحسین ستوده بیدختی

بسمه تعالي

پيشگفتار

استاندارد روش تعيين يون نيترات در آب كه بوسيله كميسيون فني روشهاي آزمون آب آشاميدني تهيه و تدوين شده و در كميته نهائي ما در صنايع فوق مورد تائيد قرار گرفته و در سي و سومين جلسه كميته ملي صنايع شيميائي مورخ 61/3/23 تصويب گرديد . پس از تائيد شوراي عالي استاندارد و باستناد ماده يك ( قانون مواد الحاقي بقانون تأسيس موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران مصوب آذرماه 1349) بعنوان استاندارد رسمي ايران منتشر ميگردد .

براي حفظ همگامي و همآهنگي با پيشرفتهاي ملي و جهاني صنايع و علوم استانداردهاي ايران در مواقع لزوم و يا در فواصل معين مورد تجديدنظر قرار خواهند گرفت و هرگونه پيشنهادي كه براي اصلاح يا تكميل اين استانداردها برسد در هنگام تجديدنظر در كميسيون فني مربوط مورد توجه واقع خواهد شد .

بنابراين براي مراجعه به استانداردهاي ايران بايد همواره از آخرين چاپ و تجديدنظر آنها استفاده نمود .

در تهيه اين استاندارد سعي بر آن بوده است كه با توجه به نيازمنديهاي خاص ايران حتي‏المقدور ميان روشهاي معمول در اين كشور و استاندارد و روشهاي متداول در كشورهاي ديگر همآهنگي ايجاد شود .

لذا با بررسي امكانات و مهارت‏هاي موجود و اجراي آزمايشهاي لازم استاندارد حاضر با استفاده از منبع زير تهيه گرديد .

ASTM-Vol 31-1978

استاندارد روش تعيين يون نيترات در آب

1- هدف

هدف از ارائه اين روش چگونگي تعيين مقدار يون نيترات موجود در آب مي‏باشد .

2- دامنه كاربرد

2-1- كاربرد اين روش در مورد تجزيه آبي است كه غلظت يون نيترات ( به صورت ) در آن در حدود يك تا 50 ميلي‏گرم در ليتر باشد .

2-2- آبي كه غلظت يون نيترات در آن بيشتر است با رقيق كردن مقدار معيني از آن در محدوده اين دامنه تغييرات قرار خواهد گرفت .

3- خلاصه روش

3-1- واكنش يونهاي نيترات با بروسين ¹ در محلول غليظ اسيد سولفوريك رنگ زرد ايجاد مي‏كند كه اين رنگ تابع نسبيت بير - لامبرت ² نبوده ولي منحني نور جذبي نسبت به غلظت يون نيترات بصورت يكنواخت مي‏باشد و جهت آزمون لازم است كه همزمان با آزمونه يك سري محلولهاي استاندارد نيز تهيه شود و اندازه‏گيري را در طول موج 410 نانومتر انجام داد .

3-2- سرعت ايجاد رنگ با حرارت رابطه مستقيم داشته ولي شدت رنگ با آن نسبت معكوس دارد .

4- مواد مزاحم

4-1- عوامل اكسيدكننده و احياء كننده قوي در عمل ايجاد مزاحمت مي‏نمايد كه مي‏توان بوسيله اورتو توليد اين ³ مقدار عوامل اكسيدكننده را تعيين و مزاحمت ناشي از كلر تا ميزان پنج ميلي‏گرم در ليتر را با افزودن ارسنيت سديم برطرف ساخت

4-2- اثر احتمالي ذغال‏كنندگي ⁴ اسيد سولفوريك غليظ و همچنين وجود مقدار زياد مواد آلي در آزمونه ممكن است باعث افزايش عدد قرائت شده جذب نوري در طول موج 410 نانومتر شود . مزاحمت ناشي از مواد ياد شده را ميتوان با انجام عمل تصفيه مقدماتي بكمك ئيدرواكسيد آلومينيم و يا كربن فعال مخصوص بر روي آزمونه را بحداقل برسانيد .

4-3- اثر تداخلي نيتريت تا ميزان هفت ميلي‏گرم در ليتر را ميتوان با افزايش اسيد سولفانيليك به محلول معرف بروسين برطرف نمود .

4-4- جدول شماره يك نمايانگر مقادير ساير موادي است كه معمولا در آب موجود بوده و باعث تداخل نمي‏گردد .

يادآوري - غلظت‏هائي كه در جدول شماره يك داده شده است معرف حداكثر مقادير ناخالصي‏هائي كه ميتواند قبل از تعيين يون نيترات در محلول حضور داشته باشد نبوده , بلكه نشان‏دهنده مقادير هر ناخالصي است كه به نظر مي‏رسد تأثيري در نتيجه آزمون ندارد .

5- مواد و وسايل موردنياز

5-1- وسايل مورد نياز

5-1-1- اسپكتر فتومتر و يا فيلتر فتومتر مناسب براي اندازه‏گيري در طول موج 410 نانومتر كه مسير نوراني آن يك تا پنج سانتي‏متر باشد .

5-2- مواد مورد نياز

5-2-1- خلوص مواد : كليه مواد بكار رفته در آزمون بايد از نوع خالص براي تجزيه شيميائي بوده و در صورتيكه نوع مخصوص معين نشده است اين مواد بايد داراي درجات خلوص زياد به اندازه‏اي باشد كه از كاهش صحت در جواب آزمون جلوگيري شود .

5-2-2- ذغال فعال - مقداري كربن فعال را كه به دانه‏هاي 0/2 تا 0/5 ميلي‏متر خرد شده است در فضاي انباشته از اكسيدكربن تا سرخ شدن حرارت داده و پس از سرد كردن با هگزان نرمال ⁵ استخراج و سپس با آب 80 درجه سانتيگراد شستشو دهيد .

5-2-3- كرم ئيدرات آلومينيوم : مقدار 124 گرم آلومينات سديم و يا پتاسيم را در يك ليتر آب حل و تا 50 درجه سانتيگراد گرم كنيد , سپس در حال بهم زدن 55 ميلي‏ليتر آمونياك ( با چگالي 0/90) اضافه كرده و بمدت يك ساعت بحال خود بگذاريد تا سرد شود . رسوب را با آب و عمل اختلاط و دكانته نمودن آنقدر شستشو دهيد تا از يونهاي آمونياك , كلرور , نيترات و نيتريت عاري شود .

5-2-4- محلول بروسين - اسيد سولفانيليك : يك گرم سولفات بروسين ⁶ و 0/1 گرم اسيد سولفونيليك را در تقريبأ 70 ميلي‏ليتر آب داغ حل كنيد , سه ميلي‏ليتر اسيد كلرئيدريك با چگالي 1/19 اضافه كرده سرد نمائيد و با آب به حجم 100 ميلي‏ليتر برسانيد .

يادآوري اين محلول تا چندين ماه قابل استفاده است و رنگ صورتي كه بمرور زمان در آن ايجاد مي‏شود تاثيري در كاربرد آن نخواهد داشت .

5-2-5- محلول استاندارد نيترات پتاسيم (1^ml = 1^mg NO₃) : مقداري از نيترات پتاسيم را بمدت 24 ساعت در حرارت 105 درجه سانتيگراد خشك كرده و سپس مقدار 1/631 گرم از آنرا در 20 ميلي‏ليتر آب حل كرده و به حجم يك ليتر برسانيد .

5-2-6- محلول ارسنيت سديم (1/83 گرم در ليتر ): 1/83 گرم ارسنيت سديم ⁷ بفرمول NaAsO₂ را در يك ليتر آب حل كنيد .

5-2-7- اسيدسولفوريك (75+500) : دقيقأ 500 ميلي‏ليتر اسيد سولفوريك با چگالي 1/84 را با احتياط به 75 ميلي‏ليتر آب اضافه كرده و پس از سرد كردن براي جلوگيري از جذب رطوبت در يك ظرف شيشه‏اي دردار نگهداري نمائيد .

6- نمونه برداري

6-1- نمونه برداري از آب براي تجزيه شيميائي بايد طبق استاندارد شماره 2347 ايران انجام پذيرد .

7- روش كار

7-1- تنظيم و استاندارد كردن

7-1-1- يك محلول مقابله و يك سري محلول استاندارد از صفر تا 50 ميلي گرم در ليتر يون نيترات بكمك محلول استاندارد نيترات پتاسيم تهيه كنيد .

7-1-2- دستورالعمل‏هاي بند 7-4- تا 7-10- را در مورد آنها اجراء كنيد .

7-1-3- منحني مقدار نور جذبي را نسبت به غلظت يون نيترات بر حسب ميلي‏گرم در ليتر رسم نمائيد .

7-1-4- منحني تنظيم را براي هر نمونه مورد آزمون بايد جداگانه تهيه نمائيد.

7-2- در صورت وجود كلر باقيمانده در محلول مورد آزمون , به ازاء هر 0/05 ميلي‏گرم كلر مقدار 0/1 ميلي‏ليتر محلول ارسنيت به 50 ميلي‏ليتر محلول مورد آزمون اضافه و سپس يك قطره زيادي نيز بر روي محلول بريزيد .

7-3- چنانكه محلول كدر و يا بدليل بالا بودن مقادير مواد آلي رنگي است, مقدار 0/5 گرم كربن فعال و سه ميلي‏ليتر كرم ئيدرات آلومينيوم به 150 ميلي‏ليتر از نمونه اضافه كرده بخوبي مخلوط و پس از چند دقيقه صاف و قسمت اوليه محلول زير صافي را دور بريزيد .

7-4- مقدار 5/0 ميلي‏ليتر از محلول زير صافي و يا چنانكه آب مورد آزمون بي‏رنگ و تميز بوده و احتمالا بيشتر از 50 ميلي‏گرم در ليتر يون نيترات نداشته باشد, مستقيما از خود آن بوسيله پي‏پت برداشته و به داخل يك بشر 50 ميلي‏ليتري خشك و تميز منتقل كنيد .

7-5- مقدار يك ميلي‏ليتر معرف بروسين - اسيد سولفانيليك بآن اضافه كنيد.

7-6- در بشر 50 ميلي‏ليتري ديگري 10 ميلي‏ليتر اسيد سولفوريك بريزيد .

7-7- محتويات بشر اول را كه آزمونه و معرف بروسين سولفانيليك ميباشد بر روي بشر محتوي اسيد با احتياط خالي كنيد و براي اطمينان از مخلوط شدن كامل آنرا دوباره به بشر اولي برگردانده و عمل را شش بار تكرار نمائيد.

7-8- به مدت 10±1 دقيقه در جاي تاريك نگاهداري كنيد .

7-9- هنگاميكه رنگ در محلول ظاهر ميگردد, مقدار 10 ميلي‏ليتر آب در داخل بشر خالي ريخته و پس از وقفه ده دقيقه‏اي آنرا به آزمونه اضافه كرده و عمل مخلوط كردن را به روال قبلي تكرار و سپس براي 20 تا 30 دقيقه در جاي تاريك قرار دهيد .

7-10- مقدار جذب نور آزمونه را در 410 نانومتر در مقابل محلول مقابله‏اي كه عمليات مشابه در مورد آن انجام شده است ( باستثناء اضافه كردن محلول بروسين اسيد سولفانيليك ) اندازه بگيريد .

7-11- مقدار غلظت يون نيترات در آزمونه را از روي منحني تنظيم بدست آمده براي همان نمونه تعيين و در صورتيكه آزمونه رقيق شده است مقدار مشاهده شده را تصحيح كنيد .

8- محاسبات

8-1- مقدار غلظت يون نيترات مستقيما" بر حسب ميلي‏گرم در ليتر از روي منحني تنظيم قرائت مي‏شود .