مرجع تخصصی آب و فاضلاب

آزمایش فلزات سنگین و شبه‌فلزات (As, Pb, Hg, Cd, Cr⁶⁺, Ni, Cu, Fe, Mn) در آب و فاضلاب

۱. آماده‌سازی نمونه و پیش‌تصفیه

• اسیدی‌سازی نمونه با HNO₃ با هدف pH<2 فوراً پس از برداشت

• نگهداری در دمای 4 °C و آنالیز در کمتر از 6 ماه (EPA)

• فیلتراسیون (0.45 µm) برای جداسازی ذرات معلق قبل از آنالیز محلول

۲. روش‌های آنالیتیکال

• ICP–MS (EPA 200.8, ISO 17294‑2)

  • ظرفیت چندعنصری، حد تشخیص ppt–ppb

  • مناسب برای همه فلزات فهرست‌شده

• ICP–OES (EPA 200.7, ISO 11885)

  • آنالیز همزمان Cu, Ni, Fe, Mn, Cd, Pb

  • Cr و As با دقت کمتر؛ Hg نیاز به پیش‌تصفیه خاص

• AAS شعله‌ای (Flame AAS, EPA 7000B, ASTM D 5673)

  • Cu, Ni, Fe, Mn, Cd, Pb

  • حد تشخیص ~ 0.01–0.1 mg/L

• AAS کوره گرافیتی (GFAAS, EPA 200.9)

  • افزایش حساسیت برای Cd, Pb, As, Se

  • حد تشخیص ~ µg/L

• Hydride Generation AAS (HG‑AAS, EPA 206.3)

  • As (all species → AsH₃)، Se, Sb

• Cold Vapor AAS (CV–AAS, EPA 245.1)

  • Hg⁰ از Hg²⁺ با NaBH₄ → اندازه‌گیری Hg

• Speciation for Cr⁶⁺ (EPA 7196A, Colorimetric DPC)

  • واکنش دی‌فنیل‌کاربازید (DPC) در pH≈2–3 → رنگ بنفش در λ≈540 nm

• الکترودهای ISE

  • Fe²⁺/Fe³⁺ و Cu²⁺ در غلظت‌های بالا (mg/L)

۳. دستگاه‌ها و کیت‌های میدانی

• ICP–MS / ICP–OES دستگاه رومیزی با توربواتومتر اتوماتیک نمونه

• AAS شعله‌ای و GFAAS با کوره گرافیت و پمپ تزریق خودکار

• فتومتر یا اسپکتروفوتومتر برای روش‌های رنگ‌سنجی As/Cr⁶⁺

• Cold Vapor Generator برای Hg

• Hydride Generator برای As

• کیت‌های تجاری (Hach, Merck) برای نمونه‌گیری سریع (As, Cr⁶⁺, Cu, Fe, Mn)

۴. استانداردها و روش‌های مرجع

• EPA Methods:

  • 200.8 (ICP–MS), 200.7 (ICP–OES), 245.1 (Hg CV–AAS), 206.3 (As HG–AAS), 7196A (Cr⁶⁺ colorimetric)

• ISO Standards:

  • 17294‑2 (ICP–MS), 11885 (ICP–OES), 8288 (GFAAS), 8288‑2 (Flame AAS)

• Standard Methods (APHA):

  • 3111 B (Flame AAS), 3114B (GFAAS), 3500 As D (HG–AAS), 3500 Hg B (CV–AAS), 3500 Cr C (DPC)

۵. نکات اجرایی و کنترل کیفیت

• استفاده از blankهای اسیدی، نمونه‌های مرجع (CRM) و duplicate

• درونیابی داخلی (Internal Standard) در ICP–MS برای اصلاح تداخل ماتریسی

• ماتریس مطابقتی (Matrix Matching) در کالیبراسیون برای آب‌های شور یا فاضلاب صنعتی

• حفظ شرایط تمیزی ظروف و پراب‌ها جهت جلوگیری از آلودگی ثانویه

• کنترل دوره‌ای غلظت HNO₃، غلظت کاتالیزگر (Ag₂SO₄ در COD)، و بررسی افت جریان آمونیاک در Cold Vapor

• آزمون Recovery با افزودن استاندارد known spike به نمونه برای اطمینان از صحت بازیابی فلزات

خلاصه:
برای پوشش طیف وسیع فلزات و شبه‌فلزات در آب و فاضلاب، معمولاً ICP–MS یا ICP–OES روش‌های مرجع اصلی هستند و برای موارد خاص HG–AAS, CV–AAS, Cr⁶⁺ Colorimetric و Flame/GF AAS به‌کار می‌روند. رعایت نمونه‌برداری اسیدی، کالیبراسیون مطابقتی، کنترل کیفیت مستمر و ماتریس‌سازی برای نتایج دقیق و قابل‌اتکا ضروری است.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب