مرجع تخصصی آب و فاضلاب

آزمایش سولفات (SO₄²⁻) در آب و فاضلاب

۱. روش‌های انجام آزمون

• توربیدیمتری باریوم (Turbidimetric Barium Sulfate)

  • واکنش SO₄²⁻ با محلول BaCl₂ در محیط اسیدی → رسوب BaSO₄

  • اندازه‌گیری کدورت (λ≈420 nm) یا پراکندگی نور (90°)

• رسوب‌گیری گراومتریک (Gravimetric Barium Sulfate)

  • افزودن BaCl₂ و نگه‌داشتن pH≈2–4 → رسوب

  • شستشو، خشک‌کردن (105 °C) و توزین BaSO₄

• کروماتوگرافی یونی (Ion Chromatography)

  • تزریق نمونه صاف‌شده به ستون آنیونی

  • جداسازی SO₄²⁻ و آشکارسازی با هدایت‌سنج یا UV (λ≈200–210 nm)

• ICP‑OES / ICP‑MS

  • هضم اسیدی نمونه → اندازه‌گیری S (عنصر) → محاسبه غلظت SO₄²⁻

• آزمایش رنگ‌سنجی تجاری (Methylthymol Blue)

  • واکنش SO₄²⁻ با معرف Methylthymol Blue⁺Ba²⁺ → تغییر رنگ (λ≈600 nm)

• الکترود Selective Ion (ISE)

  • الکترود پلیمری حساس به SO₄²⁻، کالیبراسیون با محلول‌های استاندارد

۲. دستگاه‌ها و تجهیزات

• اسپکتروفوتومتر یا فتومتر با فیلتر 420 nm (تurbidimetric) یا 600 nm (colorimetric)

• تجهیزات گراومتریک: فر (105 °C)، باسکول دقیق (±0.1 mg)

• Ion Chromatograph با ستون آنیونی و آشکارساز conductivity/UV

• ICP‑OES / ICP‑MS برای تحلیل عنصری دقیق

• الکترود ISE سولفات و مولتی‌متر/پتانسیومتر دیجیتال

• سیستم FIA برای بررسی سریع با کیت‌های SO₄²⁻

• فیلتراسیون نمونه: سرنگ‌فیلتر 0.45 µm یا فیلتر خلأ

۳. استانداردها و روش‌های مرجع

• Standard Methods 4500‑SO₄²⁻ E: Turbidimetric Method

• Standard Methods 4500‑SO₄²⁻ B: Gravimetric Method

• ISO 10304‑1/2: Determination of anions by IC

• EPA Method 375.4: Turbidimetric Sulfate

• ASTM D 516: Gravimetric Sulfate

• ASTM D 5414: Turbidimetric Sulfate

۴. نکات اجرایی و مراقبتی

• pH نمونه: برای روش باریوم، pH را به 2–4 تنظیم کنید تا BaSO₄ به‌خوبی رسوب کند.

• پیش‌تصفیه: نمونه‌های مات یا حاوی روغن را فیلتر یا سانتریفیوژ نمایید.

• کالیبراسیون:

  • منحنی استاندارد با محلول‌های SO₄²⁻ (5, 10, 25, 50, 100 mg/L)

  • بررسی خطی بودن پاسخ (R²≥0.995)

• تداخل‌ها:

  • حضور PO₄³⁻ و SiO₂ می‌تواند در روش توربیدیمتری اختلال ایجاد کند؛ از حذف یا بلوک‌کننده‌های مناسب استفاده کنید.

  • در IC، کدورت و مواد آلی مانع تفکیک می‌شوند؛ نمونه را صاف و در صورت نیاز رقیق کنید.

• دامنه اندازه‌گیری و رقت:

  • Gravimetric: 50–3 000 mg/L

  • Turbidimetric: 1–250 mg/L

  • IC: 0.05–500 mg/L

  • ICP: 0.01–100 mg/L

  • ISE: 10–1 000 mg/L (حساسیت محدود در پایین‌تر)

• کنترل کیفیت:

  • اجرای blank، نمونه spike recovery (90–110 %) و duplicate (٪RSD < 5)

  • استفاده از استاندارد مرجع (CRM) سولفات

خلاصه:
برای تعیین سولفات از روش توربیدیمتری (APHA 4500‑E, EPA 375.4) یا گراومتریک (APHA 4500‑B, ASTM D516) استفاده کنید. برای غلظت‌های پایین‌تر می‌توانید از Ion Chromatography (ISO 10304) یا ICP بهره ببرید. رعایت «تنظیم pH، کالیبراسیون دقیق، حذف تداخل‌ها و کنترل کیفیت مستمر» برای نتایج دقیق ضروری است.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب