مرجع تخصصی آب و فاضلاب

آزمایش‌های مربوط به کلرید (Cl⁻) در آب و فاضلاب

۱. روش‌های انجام آزمون

• تیترومتری آرژانتومتریک (Silver Nitrate Titration):

  • نمونه را با افزودن محلول AgNO₃ تیتر می‌کنند تا AgCl سفید تشکیل شود.

  • نقطه انتهایی با نشانه‌گر کرومات (K₂CrO₄) مشخص می‌شود (رنگ قرمز–قهوه‌ای Ag₂CrO₄).

• روش کلرید سنج نقره (Mercuric Nitrate Titration):

  • مشابه روش آرژانتومتریک، ولی به‌جای کرومات از Hg(NO₃)₂ و معرف diphenylcarbazone استفاده می‌شود.

• کروماتوگرافی یونی (Ion Chromatography):

  • جداسازی Cl⁻ در ستون آنیونی و آشکارسازی با هدایت‌سنج یا UV (λ≈190–210 nm).

• الکترود Selective Ion (ISE):

  • الکترود پلیمری یا شیشه‌ای حساس به Cl⁻، کالیبراسیون با محلول‌های استاندارد (1–100 mg/L).

• روش رنگ‌سنجی تجاری (Mercuric Thiocyanate):

  • واکنش Cl⁻ با Hg(SCN)₂ → آزادسازی SCN⁻ → تشکیل Fe(SCN)₃ قرمز (λ≈465 nm).

• آنالیز آنلاین کلرید (Flow Injection/Photometric):

  • تزریق نمونه به سیستم FIA با معرف نقره یا سیانید→ خوانش خودکار نوری.

۲. دستگاه‌ها و تجهیزات مورد نیاز

• تیتراتور حجمی الکترونیک با دوشاخ خودکار و گردش‌گر (magnetic stirrer)

• اسپکتروفوتومتر یا فتومتر با فیلتر 465 nm یا UV

• Ion Chromatograph با ستون آنیونی و آشکارساز conductivity/UV

• الکترود ISE کلرید و مولتی‌متر/پتانسیومتر دیجیتال

• سیستم FIA با پمپ و سلول نوری

• کیت‌های کلرید رنگ‌سنجی (Merck, Hach)

• فیلتراسیون نمونه (0.45 µm) برای حذف ذرات معلق

۳. استانداردها و روش‌های مرجع

• APHA 4500‑Cl⁻ B: Argentometric Method

• APHA 4500‑Cl⁻ D: Mercuric Thiocyanate Colorimetric

• ISO 9297: Chloride Determination by Titration with Silver Nitrate

• EPA Method 325.1: Colorimetric Determination Using Mercuric Thiocyanate

• ISO 11206: Determination of chloride by Ion Chromatography

• ASTM D 512: Chloride Ion in Water

۴. نکات اجرایی و مراقبتی

• نمونه‌برداری و نگهداری:

  • pH نمونه باید نزدیک خنثی باشد (3–11)؛ در صورت اسیدی یا قلیایی بودن، قبل از تیتر pH را تنظیم کنید.

  • ذخیره در یخچال (4 °C) و آنالیز حداکثر تا 48 h.

• کالیبراسیون:

  • تیتراتور با استاندارد NaCl (0, 10, 50, 100 mg/L) کالیبره شود.

  • الکترود ISE با محلول‌های مرجع کلرید (10, 100, 1000 mg/L) الگوبرداری گردد.

• تداخل‌های رایج:

  • برومید/یدید: در تیترومتری آرژانتومتریک هم‌رسوب می‌دهند؛ ممکن است نتیجه را بزرگ‌تر کنند.

  • نیتریت/سولفید: در روش رنگ‌سنجی با Hg(SCN)₂ با تداخل واکنش می‌کنند؛ نمونه را پیش‌تصفیه کنید.

  • مواد معلق: برای جلوگیری از واکنش سطحی Ag یا Hg، نمونه را فیلتر یا سانتریفیوژ کنید.

• دامنه اندازه‌گیری و رقت:

  • Argentometric: 0.1–200 mg/L

  • Colorimetric: 0.05–10 mg/L

  • IC: 0.01–500 mg/L

  • ISE: 1–10 000 mg/L (در غلظت‌های پایین دقت کمتر)

• کنترل کیفیت:

  • اجرای blank، نمونه spike recovery (90–110 %) و duplicate (%RSD < 5)

  • بررسی صحت با نمونه مرجع CRM کلرید

خلاصه:
کلرید را معمولاً با تیترومتری آرژانتومتریک (APHA 4500‑B, ISO 9297) یا Ion Chromatography (ISO 11206) تعیین می‌کنند. برای مقادیر پایین می‌توان از رنگ‌سنجی مرکوری‌تیوسیانات (EPA 325.1) و ISE استفاده نمود. رعایت «نمونه‌برداری و pH مناسب، کالیبراسیون دقیق، پیش‌تصفیه برای حذف تداخل‌ها و کنترل کیفیت مستمر» برای نتایج معتبر ضروری است.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب