مرجع تخصصی آب و فاضلاب

آزمایش فسفات (PO₄³⁻) در آب و فاضلاب

۱. روش‌های انجام آزمون

• روش رنگ‌سنجی آبی مولیبدات–آسکوربیک (Molybdenum Blue)

  • افزودن معرف آمونیم مولیبدات در اسید سولفوریک → تشکیل فسفو–مولیبدات

  • افزوده شدن اسکوربیک اسید → کاهش → رنگ آبی

  • خوانش جذب در λ≈880 nm یا 700 nm

• روش فسفومولتوکرسول (Phosphomolybdate-Kjeldahl)

  • هضم اسیدی با پرکلریک اسید + نیترات نقره → فسفومولتوکرسول

  • تیتر دورقمی با تیوسولفات یا رنگ‌سنجی

• کروماتوگرافی یونی (Ion Chromatography)

  • جداسازی طیفی آنیون‌ها در ستون مخصوص

  • آشکارسازی با هدایت‌سنج یا UV در λ≈210 nm

• ICP‑OES / ICP‑MS

  • هضم اسیدی نمونه → اندازه‌گیری فسفر (P) → تبدیل به PO₄³⁻

  • حد تشخیص پایین (µg/L) برای فاضلاب‌های رقیق

• الکترود Selective Ion (ISE)

  • الکترود پلیمری حساس به PO₄³⁻ با پتانسیل خروجی

  • کالیبراسیون با محلول‌های فسفات 0.1–10 mg P/L

• فلو‑اینJECTION (FIA) با رنگ‌سنجی

  • تزریق سریالی نمونه + معرف مولیبدات/اسکوربیک

  • آشکارسازی نوری خودکار

۲. دستگاه‌ها و تجهیزات

• اسپکتروفوتومتر یا فتومتر با فیلتر 880 nm (یا 700 nm)

• کیت مولیبدات–آسکوربیک (Merck, Hach)

• Ion Chromatograph با ستون آنیونی مناسب

• ICP‑OES / ICP‑MS برای اندازه‌گیری P کل

• الکترود ISE فسفات و مولتی‌متر با جبران دما

• سیستم FIA برای تست‌های پرسرعت

• فیلتراسیون نمونه (0.45 µm) جهت حذف ذرات معلق

۳. استانداردها و روش‌های مرجع

• APHA 4500‑P E/F: Phosphorus, Colorimetric (Molybdenum Blue)

• ISO 6878: Water quality – Determination of phosphate

• EPA Method 365.1: Phosphate by Ascorbic Acid Method

• Standard Methods 4500‑P (Colorimetric & Titrimetric)

• ASTM D 1426: Phosphate determination by colorimetry

۴. نکات اجرایی و مراقبتی

• نمونه‌برداری و نگهداری

  • pH نمونه را به ~ 2 (با H₂SO₄) تنظیم کنید تا پلی‌فسفات‌ها هیدرولیز نشوند

  • نگهداری در 4 °C و تحلیل حداکثر طی 48 h

• کالیبراسیون دقیق

  • منحنی استاندارد 0.02, 0.1, 0.5, 1, 5 mg P/L

  • اطمینان از خطی بودن پاسخ (R²≥0.995)

• تداخل‌های رایج

  • آروماتیک‌ها یا ترکیبات رنگی: جذب زمینه را با blank تصحیح کنید

  • آلاینده‌های فلزی (Fe, Al): با EDTA یا فسفات مس مهار نمایید

  • نیترات و سیترات: در IC تداخل نزدیک پیک دارند؛ جریان eluate را بهینه کنید

• دامنه اندازه‌گیری و رقت

  • Colorimetric: 0.02–5 mg P/L

  • IC: 0.005–50 mg P/L

  • ICP: 0.001–10 mg P/L

  • ISE: 1–100 mg P/L

• کنترل کیفیت

  • اجرای blank، spike recovery (90–110 %) و duplicate (%RSD < 5)

  • نمونه کنترل داخلی (check standard) برای نظارت بر پایداری دستگاه

خلاصه:
تعیین فسفات با روش مولیبدات–آسکوربیک (APHA 4500‑P E, ISO 6878, EPA 365.1) یا Ion Chromatography و ICP‑OES انجام می‌شود. رعایت «تنظیم pH، کالیبراسیون استاندارد، کنترل تداخل‌ها و QC مستمر» برای نتایج دقیق ضروری است.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب