مرجع تخصصی آب و فاضلاب

آزمایش‌های مربوط به آمونیاک (NH₃/NH₄⁺) در آب و فاضلاب

۱. روش‌های انجام آزمون

• روش فنول–حلال‌سازی گلول (Phenate Method)

  • نمونه را در pH≈11 با NaOH و EDTA قلیایی می‌کنند تا آمونیوم به آمونیاک آزاد تبدیل شود.

  • افزودن معرف فنول و کلر آزاد (سورفکتانت + کلر) → تشکیل رنگ آبی‌سبز (at λ≈640 nm).

• روش نسلر (Nesslerization)

  • واکنش NH₃/NH₄⁺ با محلول نسلر (HgI₂+KI در محیط قلیایی) → رنگ زرد یا قهوه‌ای (λ≈425 nm).

• کروماتوگرافی یونی (Ion Chromatography)

  • تزریق نمونه صاف‌شده به ستون کاتیونی ویژه، جداسازی NH₄⁺ از دیگر کاتیون‌ها.

  • آشکارسازی با الکترود هدایت (conductivity) یا UV (λ=190–210 nm).

• الکترود Selective Ion (ISE)

  • الکترود شیشه‌ای یا پلیمری حساس به NH₄⁺، کالیبراسیون با محلول‌های استاندارد (0.1–100 mg/L).

• آنالیز جریان‌تزریقی (Flow Injection Analysis, FIA)

  • تزریق نمونه و معرف فنول/سالیسیلات در مسیر جریان، آشکارسازی نوری سریالی.

• آنالایزر آنلاین آمونیاک

  • اتوماتیک در تصفیه‌خانه‌ها با روش‌های رنگ‌سنجی یا ISE و ثبت پیوسته داده‌ها.

۲. دستگاه‌ها و تجهیزات مورد نیاز

• اسپکتروفوتومتر یا فتومتر با فیلتر 640 nm (Phenate) یا 425 nm (Nessler)

• کیت‌های فنول–سالیسیلات و نسـلر (مرک، هَک)

• Ion Chromatograph با ستون کاتیونی و آشکارساز conductivity/UV

• الکترود ISE آمونیوم و مولتی‌متر/پتانسیومتر دیجیتال

• سیستم FIA با پمپ فشار و سلول نوری

• آنالایزر آنلاین با مبدل خودکار نمونه و دیتالاگر

• فیلتراسیون نمونه (0.45 µm) برای حذف ذرات معلق

۳. استانداردها و روش‌های مرجع

• APHA 4500‑NH₃ G (Phenate)

• APHA 4500‑NH₃ H (Nessler)

• ISO 7150‑1: Determination of ammonium by Spectrometric method

• EPA Method 350.1: Phenate method for ammonia

• ISO 10304‑1: Ion Chromatography for dissolved ions

• ASTM D 1426: Nessler method for ammonia

۴. نکات اجرایی و مراقبتی

• نمونه‌برداری و نگهداری

  • pH نمونه را به ≤ 2 (با H₂SO₄) برای جلوگیری از نوسان بین NH₃/NH₄⁺ و فعالیت میکروبی تنظیم کنید.

  • نگهداری در 4 °C و تحلیل حداکثر طی 24 h برای جلوگیری از تغییر غلظت.

• کالیبراسیون

  • منحنی استاندارد با محلول‌های NH₄⁺ شناخته‌شده (0.1, 1, 5, 10, 20 mg/L).

  • بررسی خطی بودن پاسخ (R²≥0.995).

• تداخل‌های رایج

  • رنگ محلول یا کدورت: در روش رنگ‌سنجی با بلوک کردن آشکارساز یا رقیق‌سازی نمونه اصلاح شود.

  • آمین‌ها یا ترکیبات آلی نیتروژن‌دار: ممکن در Nessler تداخل کنند؛ در روش Phenate کنترل می‌شوند.

  • فلزات دوظرفیتی (Fe²⁺، Mn²⁺): با EDTA یا فلزگیرها مهار شوند.

• دامنه اندازه‌گیری و رقت

  • Phenate: 0.02–2 mg/L

  • Nessler: 0.1–10 mg/L

  • IC: 0.01–50 mg/L

  • ISE: 1–200 mg/L (حساسیت پایین‌تر در پیکو–میلی‌گرم).

• کنترل کیفیت

  • blank (آب مقطر)، نمونه مرجع (spike recovery 90–110 %) و نمونه duplicate (%RSD < 5).

  • بررسی صحت با استاندارد مرجع (CRM) در فواصل زمانی منظم.

خلاصه:
غلظت آمونیاک را می‌توان با روش Phenate (APHA 4500‑G) یا Nessler (4500‑H)، Ion Chromatography یا ISE مطابق ISO 7150‑1 و EPA 350.1 تعیین کرد. کلید موفقیت «تنظیم pH مناسب، کالیبراسیون دقیق، کنترل تداخل‌های ماتریسی و نگهداری صحیح نمونه» است.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب