مرجع تخصصی آب و فاضلاب

آزمایش نیترات (NO₃⁻) در آب و فاضلاب

۱. روش‌های انجام آزمون

• روش رنگ‌سنجی با کاهش کادمیوم (Cadmium Reduction):

  • نمونه با ستون کادمیوم ­پروموت شده یا پودر کادمیوم مخلوط می‌شود و NO₃⁻ به NO₂⁻ کاهش می‌یابد.

  • افزودن معرف گریفین (sulfanilamide + N‑(1‑naphthyl)ethylenediamine) → رنگ صورتی تا قرمز.

  • خوانش در λ≈540 nm.

• کروماتوگرافی یونی (Ion Chromatography):

  • تزریق نمونه به ستون آنیونی مخصوص و تفکیک NO₃⁻ از دیگر آنیون‌ها.

  • آشکارسازی با هدایت‌سنج (conductivity detector) یا UV (λ=210 nm).

• طیف‌سنجی UV مستقیم:

  • خوانش جذب UV در λ=220 nm (و تصحیح در 275 nm برای بیناب).

  • مناسب نمونه‌های با کدورت و ماتریس ساده.

• الکترود Selective Ion (ISE):

  • الکترود شیشه‌ای یا پلیمری حساس به NO₃⁻، با پلاریزاسیون کم.

  • کالیبراسیون با محلول‌های استاندارد 1–100 mg/L NO₃⁻.

۲. دستگاه‌ها و تجهیزات

• اسپکتروفوتومتر دیجیتال یا فتومتر با فیلتر 540 nm (برای روش رنگ‌سنجی)

• ست ستون و پمپ پرستالتیک یا کیت CADmium Reduction Cartridge

• Ion Chromatograph با آشکارساز هدایت یا UV

• سیستم UV Analyzer Online برای پایش پیوسته NO₃⁻

• الکترود ISE نیتروژنات و pH/mV متر همراه با جبران دما

• کیت‌های تجاری (Hach, Merck) برای کیت رنگ‌سنجی و کارتریج کادمیوم

۳. استانداردها و روش‌های مرجع

• Standard Methods 4500‑NO₃⁻ E (Cadmium Reduction)

• EPA Method 353.2 (Colorimetric, Cadmium Reduction)

• ISO 7890‑3 (Water Quality – Determination of Nitrate – Colorimetric)

• ISO 10304‑1 (Determination of Dissolved Anions by IC)

• ASTM D 6919 (Spectrophotometric UV Method)

• APHA 4500‑NO₃⁻ E/F (Colorimetric and electrode methods)

۴. نکات اجرایی و مراقبتی

• نمونه‌برداری و نگهداری:

  • pH را تا 2 با H₂SO₄ ملایم تنظیم کنید تا تداخل بیولوژیک کاهش یابد.

  • نگهداری در 4 °C و تحلیل حداکثر طی 48 h.

• کالیبراسیون:

  • منحنی استاندارد با پنج نقطه (0.2, 1, 5, 10, 50 mg NO₃⁻/L).

  • بررسی خطی بودن (R²>0.999).

• ماتریس و تداخل‌ها:

  • سیلیکات و سیترات در UV روش می‌توانند جذب زمینه ایجاد کنند؛ تصحیح در 275 nm یا رقت نمونه لازم است.

  • کلرید و سولفات تداخل کمی در روش کادمیوم دارند؛ ستون اصلاح نکات سازنده را پیروی کنید.

• دامنه اندازه‌گیری و رقت:

  • روش رنگ‌سنجی: 0.1–50 mg/L

  • IC: 0.01–100 mg/L

  • ISE: 1–200 mg/L (با دقت کمتر در پایین‌تر از 1 mg/L)

• کنترل کیفی:

  • اجرای blank (آب مقطر)، نمونه‌ مرجع (spike recovery 80–120 %) و duplicate برای اطمینان از صحت و دقت.

خلاصه:
برای تعیین نیترات در آب و فاضلاب از روش Cadmium Reduction (Standard Methods 4500‑NO₃⁻ E, EPA 353.2)، IC (ISO 10304), یا روش UV (ASTM D6919) استفاده می‌شود. کلید موفقیت «نمونه‌برداری صحیح و اسیدی‌سازی، کالیبراسیون دقیق، تصحیح جذب زمینه و کنترل کیفی مستمر» است.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب