مرجع تخصصی آب و فاضلاب

آزمایش COD (Chemical Oxygen Demand) در آب و فاضلاب

۱. روش‌های انجام آزمون COD

1. روش جذب بسته (Closed Reflux, Colorimetric)

   • افزودن حجم معینی از محلول دی‌کرومات پتاسیم (K₂Cr₂O₇) و اسید سولفوریک با H₂SO₄ غلیظ+Ag₂SO₄ به نمونه

   • انکوباسیون در دمای 150 °C به مدت 2 ساعت در دیگک (block digester)

   • خنک‌سازی، رقیق‌سازی، سپس خواندن جذب در اسپکتروفوتومتر در λ≈600 nm

2. روش جذب بسته (Closed Reflux, Titrimetric)

   • پس از انکوباسیون، تقلیل با Fe(NH₄)₂(SO₄)₂ و تیتر دورقمی با Fe²⁺ نشاسته‌دار

3. روش جذب باز (Open Reflux)

   • انکوباسیون زیر هود در ارلن با تزریق K₂Cr₂O₇ و H₂SO₄+Ag₂SO₄

   • شستشوی بخارات اسیدی و سپس تیتر همانند روش رنگ‌سنجی

4. روش COD متر پرتابل (Tank Digestion + Photometric Reader)

   • کیت‌های یک‌مرحله‌ای شامل معرف خشک‌شده در لوله‌های واکنش

   • گذاشتن در دستگاه دمای ثابت (148–150 °C) و سپس قرار در خوانشگر نوری

۲. دستگاه‌ها و لوازم مورد نیاز

• بلوک هضم (Digester Block) با کنترل دقیق دما 150 °C

• دستگاه اسپکتروفوتومتر یا فتومتر COD (λ≈420–600 nm بسته به کیت)

• تیتراتور الکترونیک برای روش تیترومتریک

• کوره هود شیمیایی (برای روش باز)

• بطری‌ها/لوله‌های COD (شیشه‌ای مقاوم به دما یا کیت خشک‌شده)

• پایه و میله مغناطیسی و همزن مغناطیسی (برای محلول‌ها)

• ترازوی دقیق (±0.1 mg) برای تهیه محلول‌ها

۳. استانداردها و روش‌های مرجع

• APHA 5220 C: Closed Reflux, Colorimetric

• APHA 5220 B: Closed Reflux, Titrimetric

• ISO 6060: Water quality — Determination of the COD

• EPA Method 410.4: Colorimetric method for COD

• ASTM D1252: COD of water, electrocatalytic method

۴. نکات اجرایی و مراقبتی

• ایمنی شیمیایی: کرومات دو ظرفیتی سمی و سرطانی است؛ دستکش و عینک محافظ ضروری است

• کالیبراسیون اسپکتروفوتومتر با استانداردهای مرجع (COD=0 و یک یا دو نقطه)

• کنترل واکنش جانبی: فلزات نمک‌های کلردار ممکن است با دی‌کرومات واکنش دهند؛ در صورت نیاز نمونه را با سولفات روی یا فسفات مس مسدود کنید

• کنترل حجم نمونه: حجم نمونه استاندارد (2–10 mL) بر اساس بار COD؛ حجم زیاد موجب غلبه بیش از حد روی معرف می‌شود

• زمان و دما: دمای دقیق 150 °C و زمان 2 h برای اطمینان از اکسایش کامل

• خاموشی و رقیق‌سازی: پس از هضم، اجازه سرد شدن و سپس رقیق‌سازی با دقت برای خوانش بهینه Abs بین 0.2–1.0

• بافر کردن محیط: کنترل pH نهایی تا ~ 1–2 پیش از تیتر یا خوانش نوری

• نمونه‌های مات یا دارای ذرات: صاف‌کردن با فیلتر 0.45 µm یا سانتریفیوژ قبل از افزودن معرف

خلاصه:
COD را عموماً با روش Closed Reflux (APHA 5220 C/B یا ISO 6060) و هضم در 150 °C برای 2 h اجرا می‌کنند. استفاده از بلوک هضم، اسپکتروفوتومتر/تیتراتور، کالیبراسیون دقیق، کنترل زمان/دما و مراقبت‌های ایمنی در مواجهه با دی‌کرومات برای حصول نتایج معتبر ضروری است.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب