روش اندازه‏ گيري مقدار آمونياك درپاك كننده‏ ها

درحال مشاهده: روش اندازه‏ گيري مقدار آمونياك درپاك كننده‏ ها

ادعونی اهدای خون

روش اندازه‏ گيري مقدار آمونياك درپاك كننده‏ ها

۱۳۹۰/۰۵/۲۶

5:53

امیرحسین ستوده بیدختی

روش اندازه‏ گيري مقدار آمونياك
1 ـ هدف
هدف از تدوين اين استاندارد بيان روش اندازه‏گيري مقدار آمونياك موجود در يك زداينده مي‏باشد .
اين روش براي پاك كننده‏ هايي كه داراي اوره هستند مناسب نيست .
در صورتي كه زداينده‏ها داراي مونوآلكانول آمين‏ها باشند روش تغيير يافته نيز شرح شده است .
2 ـ اساس
آمونياك موجود در يك زداينده به وسيله تغيير مستقيم از يك محلول قليائي اندازه‏گيري مي‏شود . حاصل تقطير در محلول بوريك اسيد تيتر مي‏گردد . در صورتي كه مونوآلكانول آمين‏ها در پاك كننده موجود باشد روش مناسب ديگري به كار مي‏رود .
4 ـ مواد شيميايي مورد نياز
مواد شيميايي به كار رفته بايد از نوع خالص بوده و از آب مقطر مطابق استاندارد شماره 1728 ايران استفاده شود .
3 ـ 1 ـ پودر روي
3 ـ 2 ـ اولئيل الكل صنعتي
3 ـ 3 ـ سيليكون استر - مايع
3 ـ 4 ـ بوريك اسيد محلول 20 گرم در ليتر - 10 گرم بوريك اسيد را در آب حل كرده و در صورت لزوم به منظور انحلال بيشتر گرم كنيد سپس به حجم 500 ميلي‏ليتر برسانيد .
3 ـ 5 ـ محلول ئيدروكسيد سديم حدود 8 مول در ليتر
3 ـ 6 ـ محلول ئيدروكلريك اسيد - 0/100 مول در ليتر
3 ـ 7 ـ محلول شناساگر مخلوط شامل
a - 0/05 درصد ( وزن به حجم ) متيل قرمز در الكل 95 درصد حجمي
b - 0/15 درصد ( وزن به حجم ) محلول متيل بلو
4 قسمت از محلول a را به يك قسمت از محلول b اضافه كنيد . اين محلول بايد موقع مصرف تهيه شود .
3 ـ 8 ـ محلول شناساگر فنل فتالئين - 0/5 درصد ( وزن به حجم ) در اتانول 50 درصد حجمي
4 ـ وسايل مورد نياز
وسايل معمولي آزمايشگاهي
4 ـ 1 ـ دستگاه تقطير - ( براي روش معمولي ) و نوع كجلدال كه ظرفيت آن كمتر از 300 ميلي‏ليتر نباشد .
4 ـ 2 ـ دستگاه تقطير ( روش مناسب براي زماني كه مونواتانول آمين وجود داشته باشد كه شامل :
a - بالن تقطير - با ظرفيت 250 ميلي‏ليتر داراي 3 دهانه
دو دهانه كناري مناسب براي گذاشتن ترمومتر و لوله قيف و دهانه وسطي مناسب براي مبرد رفلاكس
b - گيرنده بطري Drechsel, با ظرفيت 250 ميلي‏ليتر با قطر داخلي متناسب براي اتصال به مبرد رفلاكس و قطر خارجي مناسب براي پمپ صافي
5 ـ روش كار
5 ـ 1 ـ آزمونه - با دقت 0/01 گرم مقدار معيني از يك نمونه كاملا مخلوط شده ( معمولا بين 1 تا 5 گرم ) را در داخل بالن تقطير بند (4 ـ 1) و يا (4 ـ 2) وزن كنيد .
5 ـ 2 ـ اندازه‏گيري
5 ـ 2 ـ 1 ـ روش عمومي - 100 ميلي‏ليتر آب و مقدار كمي پودر روي بند (3 ـ 1) و 5 ميلي‏ليتر اولئيل الكل بند (3 ـ 2) يا چند قطره از سيليكون استر به بالن اضافه كرده و آن را به انتهاي قيف و دهانه متصل كنيد . در گيرنده , 5 ميلي‏ليتر محلول بوريك اسيد بند (4 ـ 3) و 5 قطره محلول شناساگر مخلوط بند (3 ـ 7) بريزيد .
توسط قيف شيردار چند قطره از شناساگر فنل فتالئين در داخل بالن تقطير بيفزائيد و به ميزان كافي از محلول سديم ئيدروكسيد به منظور ايجاد حالت قليائي به محتوي بالن اضافه كنيد چند قطره اضافي سديم ئيدروكسيد نيز وارد كنيد . شير قيف را بجز مواردي كه مواد شيميايي اضافه مي‏شود ببنديد .
محتوي بالن تقطير را حرارت دهيد تا به جوش آيد و جوشاندن را تا زماني كه حدود نصف تا دو سوم ميزان آب موجود در داخل گيرنده تقطير شود , ادامه دهيد . قسمت سر و انتهاي داخلي مبرد را با آب بشوئيد و حاصل شستشو را در داخل گيرنده جمع كنيد . محتوي گيرنده را با محلول ئيدروكلريك اسيد تيتر كنيد رنگ از سبز به خاكستري تغيير مي‏كند كه با افزايش ميزان اضافي اسيد به ارغواني تبديل مي‏شود . يك شاهد با همان حجم از محلول بوريك اسيد , شناساگر و آب كه براي تيتراسيون نمونه به كار رفته است آماده كنيد و عمل تيتراسيون را تا رسيدن به رنگ مشابه در نقطه انتهايي مانند محلول نمونه انجام دهيد .
5 ـ 2 ـ 2 ـ روش مناسب براي زماني كه مونوآلكانول آمين‏ها موجود باشند .
روش عمومي مانند بند (5 ـ 2 ـ 1) خواهد بود . اما به جاي تقطير محلول آمونياك به وسيله جوشاندن محتوي بالن تقطير تا رسيدن به حدود 100 درجه سلسيوس حرارت دهيد و حرارت را در اين درجه به مدت يك ساعت با عبور دادن جريان ملايم هوا از ميان دستگاه ادامه دهيد .
6 ـ بيان نتايج

مقدار آمونياك برحسب درصد وزني از رابطه زير به دست مي‏آيد :

v₁-v₂*c*0/017*100

~~-----------------------------~~

v₁=حجم هیدروکلریک اسید مصرف شده برای محلول آزمون برحسب میلی لیتر

v₂=حجم هیدروکلریک اسید مصرف شده برای محلول شاهدبرحسب میلی لیتر

c=غلظت برحسب مول یر لیتر

m=وزن آزمونه برحسب گرم

7 ـ گزارش آزمون