اندازه گيري نيتروژن كل Total Nitrogen

درحال مشاهده: اندازه گيري نيتروژن كل Total Nitrogen

ادعونی اهدای خون

اندازه گيري نيتروژن كل Total Nitrogen

۱۳۹۰/۰۱/۰۷

2:33

امیرحسین ستوده بیدختی

اندازه گيري نيتروژن كل Total Nitrogen :

( روش ميكروكجلدال )

مواد مورد نياز :

1- محلول استاندارد مادر آمونياك :

819/3 گرم كلريد آمونيوم (NH4Cl) را در مقدار كمي آب مقطر حل كرده سپس با آب مقطر به حجم يك ليتر برسانيد.

ml = 1 mg N-NH3 1

2- محلول استاندارد آمونياك :

cc 10 از محلول مادر استاندارد را در بالن ژوژه ريخته و با آب مقطر به حجم يك ليتر برسانيد.

ml = 0.1 mg N-NH3 1

3-محلول اسيد بوريك 2 % :

20گرم اسيد بوريك (H3BO3) را در آب مقطر حل كرده و به حجم يك ليتر برسانيد.

4- محلول سولفات جيوه :

مقدار 8 گرم اكسيد جيوه ( HgO) قرمز رنگ را در cc 10 اسيد سولفوريك حل كرده و آنرا به cc 40 آب مقطر افزوده سپس حجم را به cc 100 برسانيد.

5- معرف متيل رد – متيلن بلو :

2 حجم از مخلوط متيل رد 2 % و اتانول 95 % را به 1 حجم از مخلوط متيلن بلو 2/0 % و اتانول 95 % بيافزاييد. پس از يك ماه معرف تازه اي تهيه نماييد.

6- محلول هيدروكسيد سديم - تيو سولفات سديم :

500 گرم سود و 25 گرم تيوسولفات سديم ( Na2S2O3 , 5H2O ) را در كمي آب مقطر حل كرده سپس حجم را به يك ليتر برسانيد.

7- محلول استاندارد اسيد سولفوريك 005/0 نرمال :

ابتدا يك محلول مادر استاندارد 1/0 نرمال كه از حل كردن cc 3 اسيد سولفوريك غليظ با وزن مخصوص 84/1 در يك ليتر آب مقطر بدست مي آيد تهيه كنيد . براي تهيه اسيد 005/0 نرمال cc 100 از اين محلول را به حجم دو ليتر برسانيد . آنگاه اين محلول را با محلول كربنات سديم (Na2CO3) 02/0 نرمال استاندارد نماييد . بدين منظور 060/1 گرم كربنات سديم بي آب (خشك شده دركوره با دماي 140 درجه سانتيگراد) را در آب مقطر حل كرده و به حجم يك ليتر برسانيد.

H2SO4 (0.005 N) = 0.07 mg N-NH3

8- محلول هضم :

267 گرم سولفات پتاسيم را در cc 1300 آب مقطر و cc400 اسيد سولفوريك غليظ حل كنيد و به اين محلول cc50 از محلول سولفات جيوه اي كه در بالا ذكر شده بيافزاييد و حجم آن را با آب مقطر به 2 ليتر برسانيد.

روش آزمايش :

قبل از شروع آزمايش بايد دستگاه تقطير مورد استفاده در اين آزمايش را با محلول 1+1 آب و هيدروكسيد سديم- تيو سولفات سديم بشوئيد تا قسمتهاي تقطير عاري از آمونياك باشد.

مرحله هضم :

1-cc50 از آب صاف نشده نمونه را داخل يك فلاسك cc100 بريزيد.

2-cc10 محلول به آن اضافه كنيد. (تمام اين اعمال را براي نمونه شاهد نيز انجام دهيد.)

*براي جلوگيري از انتشار گاز SO3 در بالاي بالن هضم كمي آب مقطر بريزيد.

*نيتروژن كل شامل تمام اشكال آلي و معدني غير از نيتروژن مولكولي (N2 ) مي شود كه در شرايط هضم تبديل به سولفات آمونيوم مي شوند.

3- عمل تبخير را ادامه دهيد تا نمونه بيرنگ يا زرد كمرنگ شود.

4- بعد از مرحله 3 ، 30 دقيقه ديگر نيز عمل تبخير را ادامه دهيد.

5- آنگاه پس از سرد شدن نمونه به آن cc 30 آب مقطر بيافزاييد.

مرحله تقطير :

1- cc 10 محلول هيدروكسيد - تيوسولفات را به آرامي از قيف دستگاه كجلدال به نمونه بيافزاييد.

2- در زير كندانسور يك ارلن كه حاوي cc 5 اسيد بوريك 2 % است بگذاريد .

3- سپس cc 30 از محلول تقطير شده داخل ارلن را با آب مقطر به حجم cc50 برسانيد و خوب مخلوط كنيد.

مرحله تيتراسيون :

4- cc 25 از محلول آماده شده بالا را برداشته و 2 تا 3 قطره معرف متيل رد - متيلن بلو به آن بيافزاييد.

5- با اسيد سولفوريك 005/0 نرمال تيتر كنيد. تغيير رنگ از سبز زمردي به بنفش مي باشد. cc25 باقيمانده نمونه را نيز تيتر كنيد.

D/C         *1000 / S * F * T.N mg/l = (A-B) N



حجم مصرفي اسيد سولفوريك براي نمونه A = ml

حجم مصرفي اسيد سولفوريك براي شاهد B = ml

نرماليته اسيد سولفوريك N=

mg14 = وزن ميلي اكي والان نيتروژن= F

حجم نمونه هضم شده S = ml

25 = حجم نمونه تقطير شده براي تيتراسيون C = ml

50 = حجم كل = D

مرجع تخصصی آب و فاضلاب

موضوعات مرتبط: کارگاه,آزمایشات و وسایل آزمایشگاه ، شیمی,تصفیه شیمیایی,خوردگی,رسوبگذاری درآب وفاضلاب

برچسب‌ها: آزمايش , شيمي آب , نيتروژن كل

ادامه مطلب

مرجع تخصصی آب و فاضلاب

درحال مشاهده: اندازه گيري نيتروژن كل Total Nitrogen

اندازه گيري نيتروژن كل Total Nitrogen

لیست مطالب

آرشیو موضوعی

برچسب ها

صفحات مهم

لینک دوستان

پیوندها

نویسندگان

آخرین مطالب

آرشیو