دستورالعمل تعيين اكسيد سديم و پتاسيم

درحال مشاهده: دستورالعمل تعيين اكسيد سديم و پتاسيم

ادعونی اهدای خون

دستورالعمل تعيين اكسيد سديم و پتاسيم

۱۳۸۹/۱۰/۲۵

23:3

امیرحسین ستوده بیدختی

مواد مورد نياز:

1-اسيد كلريدريك غليظ 37 درصد (d = 1.19)

2-اسيد فلوئوريدريك غليظ

3-اسيد پركلريك (HClO4)

4-محلول نيترات آلومينيوم : مقدار 208.5 گرم نیترات آلومنیوم را در آب مقطر حل نموده و به حجم یک لیتر برسانید.

5-محلول ppm Na2O 1000 : مقدار 1.8859 گرم‌ از كلرور سديمي‌ كه ‌قبلا به ‌مدت‌ 2 ساعت‌ در اون ‌و در حرارت 105 تا 110 درجه سانتيگراد گذاشته شده‌است ‌را توزين‌ نموده ‌ و در آب‌ مقطر حل‌ نمائيد و حجم‌ را به ‌يك ‌ليتر برسانيد.

6-محلول ppm K2O 1000 : مقدار 1.5829 گرم ‌از كلرور پتاسيمي ‌كه ‌قبلا به ‌مدت‌ 2 ساعت‌ در اون ‌و در حرارت 105 تا 110 درجه سانتيگراد گذاشته شده ‌است ‌را توزين‌ نموده ‌و در آب‌ مقطر حل‌ نمائيد و حجم‌ را به ‌يك ‌ليتر برسانيد.

7-محلول 5ppmNa2O و 10ppmK2O: مقدار 5 ميلي‌ليتر از محلول 1000ppmNa2O و 10 ميلي‌ليتر از محلول 1000ppmK2O را در يك بالن ژوژه يك ليتري به حجم برسانيد .

وسائل مورد نياز:

1-بوته پلاتيني
2-بشر 150 ميلي‌ليتري
3-بالن ژوژه 100 و 500 و1000 ميلي‌ليتري
4-استوانه‌مدرج
5-پي پت 5 و 10 ميلي‌ليتري
6-كاغذ صافي بافت متوسط (باند سفيد) يا واتمن 40
7-دستگاه فليم فتومتر

دستورالعمل آزمايش:
تعيين Na2O و K2O در مواد خام :

1- مقدار 0.5 گرم نمونه مواد خام را به دقت توزين نموده و به يك بوته پلاتيني منتقل نمائيد .5 ميلي‌ليتر اسيد فلوئوريدريك و 1 ميلي‌ليتر اسيد پركلريك اضافه نمائيد . بوته را روي اجاق شني قرارداده و بطور ملايم حرارت دهيد تا بوته كاملا خشك شود. سپس 10 ميلي‌ليتر اسيد كلريدريك غليظ اضافه نموده و حرارت دهيد تا كاملا مواد جامد حل شود. سپس محلول را در يك بالن ژوژه 500 ميلي‌ليتري با كاغذ صافي بافت متوسط (باند سفيد) صاف نموده و 25 ميلي‌ليتر محلول نيترات آلومينيوم اضافه نمائيد . پس از سرد كردن ، محلول را به حجم رسانده و هم بزنيد تا كاملا يكنواخت گردد. در مرحله ‌بعد با استفاده از آب مقطر ، صفر و با استفاده از محلول 5ppmNa2O , 10ppmK2O صد دستگاه فليم فتومتر را تنظيم نموده و سپس توسط دستگاه مقدار Na2O و K2O را تعيين كنيد .
تعيين Na2O و K2O در سيمان و كلينكر

مقدار 0.5 گرم سيمان را به دقت وزن نموده و به يك بشر 150 ميلي‌ليتري منتقل نمائيد .20 ميلي‌ليتر آب مقطر افزوده و محلول را به هم بزنيد تا پودر سيمان در كف بشر كاملا پراكنده شود، در اين هنگام 5 ميلي‌ليتر اسيد كلريدريك غليظ و بلافاصله ‌آنقدر آب اضافه نمائيد تا حجم محلول به 50 ميلي‌ليتر برسد. با ميله شيشه اي همزن، محلول را به هم بزنيد و بشر را روي اجاق شني با حرارت ملايم به مدت 15 دقيقه دهيد. سپس محلول را با كاغذ صافي بافت متوسط (باند سفيد) داخل يك بالن ژوژه 500 ميلي‌ليتري صاف نموده و 25 ميلي‌ليتر محلول نيترات آلومينيوم بيافزائيد و پس از سرد كردن ، محلول را به حجم برسانيد . محلول را تكان دهيد تا كاملا يكنواخت گردد. در مرحله ‌بعد با استفاده از آب مقطر ، صفر و با استفاده از محلول 5ppmNa2O و 10ppmK2O صد دستگاه را تنظيم نموده و سپس توسط دستگاه مقدار Na2O و K2O نمونه را تعيين كنيد .

3- اگر درصد Na2O و K2O در نمونه بالاباشد، بايد محلول را رقيق كرد. براي اين كار10 ميلي‌ليتر از محلول بالن ژوژه 500 ميلي‌ليتري را به بالن ژوژه 100 ميلي‌ليتري منتقل كرده و با آب مقطر به حجم برسانيد .

محاسبات :

M = وزن نمونه بر حسب گرم

A = عدد خوانده شده

1- تعيين درصد Na2O:

درصد Na2O در صورتي كه نياز به رقيق كردن نداشته باشد .

%N2O = (A × 0.0025)/M

درصد Na2O در صورتي كه نياز به رقيق كردن داشته باشد .

%N2O = (A × 0.025)/M

تعيين درصد K2O :

درصد K2O در صورتي كه نياز به رقيق كردن نداشته باشد .

%K2O = (A × 0.005)/M

درصد Na2O در صورتي كه نياز به رقيق كردن داشته باشد