سعی بر آن است که مطالب مرجع تخصصی آب و فاضلاب شامل مسایل ، مقالات و اخبار عمران آب و فاضلاب,آب و فاضلاب و به صورت تخصصی فرآیند های تصفیه آب و فاضلاب،مهندسی آب و فاضلاب و صنعت آب و فاضلاب باشد.
دانشنامه آنلاین آب و فاضلاب
رشته های مرتبط:مهندسی عمران آب و فاضلاب،مهندسی تکنولوژی آب و فاضلاب،مهندسی آب و فاضلاب،محیط زیست،مهندسی بهداشت محیط،مهندسی آب،مهندسی شیمی و...
امیرحسین ستوده بیدختی
,.
دستورالعمل تعيين سيليس‌در سيمان و كلينكر
۱۳۸۹/۱۰/۲۵
22:57
|
مواد مورد نياز:
كلرور آمونيوم (NH4Cl)
اسيد كلريدريك غليظ 37 درصد (d = 1.19)
اسيد نيتريك غليظ 65 درصد (d= 1.40)
نيترات نقره :17 گرم نيترات نقره را در آب مقطر حل نموده و حجم را به يك ليتر برسانيد (نكته 1) .
وسائل مورد نياز:
بشر 100 و 400 ميلي‌ليتري
كاغذ صافي بافت درشت (باند مشكي) يا واتمن 41
دستورالعمل آزمايش:
یک گرم نمونه را به دقت وزن نموده و به يك بشر 100 ميلي‌ليتري منتقل نمائيد .حدود 2 گرم كلرور آمونيوم اضافه كرده و با هم زدن ، خوب مخلوط نمائيد .سپس 10 ميلي‌ليتر اسيد كلريدريك غليظ از لبه بشر اضافه نمائيد و پس از هم زدن و انجام واكنش 4 قطره اسيد نيتريك غليظ نيز افزوده و مخلوط را بهم بزنيد. شيشه ساعتي را روي بشر قرار تا از تبخير سريع جلوگيري نمايد. بشر را 45 الي 60 دقيقه روي اجاق شني قرار دهيد . درجه حرارت نبايد از 100 درجه سانتیگراد تجاوزكند.
سپس به محتوي بشر 50 ميلي‌ليتر آب مقطر گرم اضافه كنيد و به هم بزنيد (نكته 2) . اگر اجازه دهيد تا محتويات بشر كاملا خشك شود، به آن 50 ميلي‌ليتر آب اسيد 3% اضافه نمائيد و مدتي حرارت دهید تا كلرورها حل شوند. پس از آن محلول را با كاغذ صافي باند مشكي در يك بشر 400 ميلي‌ليتري صاف نمائيد . رسوب را به كاغذ صافي منتقل نمائيد . براي اينكار مي‌توانيد قسمت كوچكي از كاغذ صافي بدون خاكستر و ميله همزن استفاده كرده و آخرين ذرات رسوب را از بشر جدا كنيد . رسوب را با آب گرم بشوئيد (نكته 3) تا حجم محلول زير صافي به‌حدود 250 ميلي‌ليتر برسد (محلول را براي تعيين R2O3 نگهداريد) . شستشوي رسوب را با آب مقطر گرم ادامه دهيد تا محلول خروجي از كاغذ صافي فاقد يون كلر باشد. براي اطمينان از اين كار در يك شيشه ساعت ، يك قطره از محلول خروجي از شستشو گرفته و چند قطره محلول نيترات نقره اضافه نمائيد . اگر رسوب سفيد رنگ (AgCl) تشكيل نگرديد، شستشو كامل است ، در غير اينصورت به شستشو دهيد .در ضمن در هر بار اجازه محلول كاملا از صافي خارج شود.
پس از خشك كردن و سوزاندن ، در حرارت 1200-1100 (25 ± 1175) درجه سانتیگراد به مدت يك ساعت در كوره قرار دهيد . پس از سرد شدن در دسيكاتور رسوب بدست را وزن نمائيد.
محاسبات :
درصد سيليس‌در نمونه برابر است با :
محاسبات:
درصد سيليس در نمونه برابر است با:
% SiO2 =100 × ( (وزن نمونه) /(وزن رسوب))
اگر وزن نمونه يك گرم باشد درصد SiO2 در نمونه برابر است با:
% SiO2 =100 × وزن رسوب
يادآوري :
درجه حرارت اجاق كه بشر روي آن قرار دارد نبايد از °C 100 تجاوز كند. بهترين درجه حرارت براي تجزيه‌كامل سيمان حدود °C 80 است .
افزودن اسيد نيتريك براي اكسيداسيون Fe3+ به Fe2+ مي‌باشد.
SiO2 بدست آمده محتوي كمي ناخالصي‌است .معمولا رسوب R2O3 با سيليس همراه مي‌باشد. براي تعيين سيليس‌خالص در نمونه ، به بوته ، 1 تا 2 ميلي‌ليتر آب مقطر و10 ميلي‌ليتر اسيد فلوئوريدريك و دو قطره اسيد سولفوريك (1+1) اضافه نمائيد .با دقت تا سر حد خشك شدن آن را تبخير نمائيد . سپس بوته پلاتيني را در °C 1100-1050 به مدت 5 دقيقه در كوره قرارداده و بعد از سرد كردن در دسيكاتور وزن نمائيد .تفاوت اين آزمايش و آزمايش قبل ، مقدار SiO2 خالص را در نمونه نشان مي‌دهد. باقيمانده موجود در بوته پلاتيني را پس از تبخير با اسيد فلوئوريدريك ، با پيرو سولفات پتاسيم (K2S2O7) ذوب نموده و بعد از حل كردن توده مذاب سرد شده در اسيد كلريدريك ، محلول حاصل را به محلول زير صافي سيليس اضافه نمائيد .چون مقدار R2O3 همراه با SiO2 ناچيز مي‌باشد، بصورت روزانه اندازه گيري نمي‌شود. بمنظور جلوگيري از پخش بخارات SiF4 (تترافلوئوريدسيليسيم) و احتمالا اسيد سيليسيك، بايستي تبخير سيليس‌با اسيد فلوئوريدريك در زير هود آزمايشگاه انجام شود.
شعله‌ورشدن كاغذ صافي‌امكان پاشيدن ذرات سيليس به خارج را در بردارد.
اين روش فقط براي سيمانهائي كه باقيمانده نامحلول آنها كمتر از يك درصد است قابل استفاده مي‌باشد.
_________________________________________________________
نكته1 : طبق استاندارد ايران براي تهيه محلول نيترات نقره ، 5 گرم نيترات نقره را در آب مقطر حل نموده و 10 ميلي‌ليتر اسيد نيتريك غليظ اضافه نموده و حجم را به يك ليتر برسانيد .
نكته 2: طبق استاندارد ASTM تا آنجا كه ممكن است بدون رقيق كردن اسيد سيليسيك را با كاغذ صافي بافت متوسط صاف نمائيد .
كلرور آمونيوم (NH4Cl)
اسيد كلريدريك غليظ 37 درصد (d = 1.19)
اسيد نيتريك غليظ 65 درصد (d= 1.40)
نيترات نقره :17 گرم نيترات نقره را در آب مقطر حل نموده و حجم را به يك ليتر برسانيد (نكته 1) .
وسائل مورد نياز:
بشر 100 و 400 ميلي‌ليتري
كاغذ صافي بافت درشت (باند مشكي) يا واتمن 41
دستورالعمل آزمايش:
یک گرم نمونه را به دقت وزن نموده و به يك بشر 100 ميلي‌ليتري منتقل نمائيد .حدود 2 گرم كلرور آمونيوم اضافه كرده و با هم زدن ، خوب مخلوط نمائيد .سپس 10 ميلي‌ليتر اسيد كلريدريك غليظ از لبه بشر اضافه نمائيد و پس از هم زدن و انجام واكنش 4 قطره اسيد نيتريك غليظ نيز افزوده و مخلوط را بهم بزنيد. شيشه ساعتي را روي بشر قرار تا از تبخير سريع جلوگيري نمايد. بشر را 45 الي 60 دقيقه روي اجاق شني قرار دهيد . درجه حرارت نبايد از 100 درجه سانتیگراد تجاوزكند.
سپس به محتوي بشر 50 ميلي‌ليتر آب مقطر گرم اضافه كنيد و به هم بزنيد (نكته 2) . اگر اجازه دهيد تا محتويات بشر كاملا خشك شود، به آن 50 ميلي‌ليتر آب اسيد 3% اضافه نمائيد و مدتي حرارت دهید تا كلرورها حل شوند. پس از آن محلول را با كاغذ صافي باند مشكي در يك بشر 400 ميلي‌ليتري صاف نمائيد . رسوب را به كاغذ صافي منتقل نمائيد . براي اينكار مي‌توانيد قسمت كوچكي از كاغذ صافي بدون خاكستر و ميله همزن استفاده كرده و آخرين ذرات رسوب را از بشر جدا كنيد . رسوب را با آب گرم بشوئيد (نكته 3) تا حجم محلول زير صافي به‌حدود 250 ميلي‌ليتر برسد (محلول را براي تعيين R2O3 نگهداريد) . شستشوي رسوب را با آب مقطر گرم ادامه دهيد تا محلول خروجي از كاغذ صافي فاقد يون كلر باشد. براي اطمينان از اين كار در يك شيشه ساعت ، يك قطره از محلول خروجي از شستشو گرفته و چند قطره محلول نيترات نقره اضافه نمائيد . اگر رسوب سفيد رنگ (AgCl) تشكيل نگرديد، شستشو كامل است ، در غير اينصورت به شستشو دهيد .در ضمن در هر بار اجازه محلول كاملا از صافي خارج شود.
پس از خشك كردن و سوزاندن ، در حرارت 1200-1100 (25 ± 1175) درجه سانتیگراد به مدت يك ساعت در كوره قرار دهيد . پس از سرد شدن در دسيكاتور رسوب بدست را وزن نمائيد.
محاسبات :
درصد سيليس‌در نمونه برابر است با :
محاسبات:
درصد سيليس در نمونه برابر است با:
% SiO2 =100 × ( (وزن نمونه) /(وزن رسوب))
اگر وزن نمونه يك گرم باشد درصد SiO2 در نمونه برابر است با:
% SiO2 =100 × وزن رسوب
يادآوري :
درجه حرارت اجاق كه بشر روي آن قرار دارد نبايد از °C 100 تجاوز كند. بهترين درجه حرارت براي تجزيه‌كامل سيمان حدود °C 80 است .
افزودن اسيد نيتريك براي اكسيداسيون Fe3+ به Fe2+ مي‌باشد.
SiO2 بدست آمده محتوي كمي ناخالصي‌است .معمولا رسوب R2O3 با سيليس همراه مي‌باشد. براي تعيين سيليس‌خالص در نمونه ، به بوته ، 1 تا 2 ميلي‌ليتر آب مقطر و10 ميلي‌ليتر اسيد فلوئوريدريك و دو قطره اسيد سولفوريك (1+1) اضافه نمائيد .با دقت تا سر حد خشك شدن آن را تبخير نمائيد . سپس بوته پلاتيني را در °C 1100-1050 به مدت 5 دقيقه در كوره قرارداده و بعد از سرد كردن در دسيكاتور وزن نمائيد .تفاوت اين آزمايش و آزمايش قبل ، مقدار SiO2 خالص را در نمونه نشان مي‌دهد. باقيمانده موجود در بوته پلاتيني را پس از تبخير با اسيد فلوئوريدريك ، با پيرو سولفات پتاسيم (K2S2O7) ذوب نموده و بعد از حل كردن توده مذاب سرد شده در اسيد كلريدريك ، محلول حاصل را به محلول زير صافي سيليس اضافه نمائيد .چون مقدار R2O3 همراه با SiO2 ناچيز مي‌باشد، بصورت روزانه اندازه گيري نمي‌شود. بمنظور جلوگيري از پخش بخارات SiF4 (تترافلوئوريدسيليسيم) و احتمالا اسيد سيليسيك، بايستي تبخير سيليس‌با اسيد فلوئوريدريك در زير هود آزمايشگاه انجام شود.
شعله‌ورشدن كاغذ صافي‌امكان پاشيدن ذرات سيليس به خارج را در بردارد.
اين روش فقط براي سيمانهائي كه باقيمانده نامحلول آنها كمتر از يك درصد است قابل استفاده مي‌باشد.
_________________________________________________________
نكته1 : طبق استاندارد ايران براي تهيه محلول نيترات نقره ، 5 گرم نيترات نقره را در آب مقطر حل نموده و 10 ميلي‌ليتر اسيد نيتريك غليظ اضافه نموده و حجم را به يك ليتر برسانيد .
نكته 2: طبق استاندارد ASTM تا آنجا كه ممكن است بدون رقيق كردن اسيد سيليسيك را با كاغذ صافي بافت متوسط صاف نمائيد .
نكته 3: طبق استاندارد ASTM رسوب را با چند بار با اسيد كلريدريك (99 + 1 ) گرم و سپس با آب مقطر گرم شستشو دهيد .
مطالب تصادفی:
ادامه خشکسالی و صرفه جویی در مصرف آب - جمعه بیستم اسفند 1389
روشهای عمده بهره برداری مصنوعی از آب زیرزمینی - پنجشنبه نوزدهم اسفند 1389
ايستگاه پمپاژ كهنه خانه پیرانشهر - پنجشنبه نوزدهم اسفند 1389
استفاده از سیستم فتو ولتائیک - پنجشنبه نوزدهم اسفند 1389
نصب و اجراي پمپ خورشيدي - پنجشنبه نوزدهم اسفند 1389
دانلود مقالات فصلنامه آب و فاضلاب از1383تا1387 - پنجشنبه نوزدهم اسفند 1389
مصرف تجاری و صنعتی آب - پنجشنبه نوزدهم اسفند 1389
تصفيه آب - پنجشنبه نوزدهم اسفند 1389
پتانسیل و ظرفیت اکسیداسیون ، معیاری برای تعیین آلودگی فاضلابها - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
چرا آب، عجيب‌ترين مايع جهان است؟ - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
قارچها وانواع آن - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
طراحی تصفیه خانه - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
تصفیه خانه فاضلاب اکباتان - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
شوری و سدیمی بودن خاک - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
فلوئور - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
مس - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
جیوه - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
سرب - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
سیانور - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
دسته بندی روش های تصفیه ی فاضلاب - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
فرآیند لجن‌فعال (Activated Sludge) - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
استفاده از پرمنگنات پتاسیم جهت گندزدایی آب - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
مشکل H2S در شبکه های فاضلاب - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
تاریخچه تصفیه ی آب - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
راکتور بسته ی متوالی Sequencing Batch Reactor - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
تماس دهنده های زیستی چرخان (ROTATING BIOLOGICAL CONTACTORS) - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
بررسی استفاده از پمپهای خورشیدی در صنعت آب و فاضلاب - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
فاضلاب های صنعتی - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
نقش نیزارها در حذف فلزات از آب - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
هیدرو کلریناتور و پرشر هیدروکلریناتور - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
روشهای تعیین کلراید - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
حذف سولفات از آب - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
تجزیه و تحلیل آماری و کنترل کیفی - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
کل کربن آلی (TOC) - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
روشهای تیتریمتری - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
کنترل فومینگ - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
مشکل کف کردگی یا فومینگ در تصفیه خانه های لجن فعال - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
مشکلات سیستم لجن فعال - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
مواد منعقد کننده - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
سیانوباکترها - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
کاربرد صافی‌های چکنده - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
اثر عناصر معدنی بر آزاد سازی فسفر از لجن زائد حرارت دیده - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
تصفیه ی فاضلاب - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
هزینه ی مجموعه ی تاسیسات بیورآکتور غشایی - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
انواع فاضلاب، اجزای تشکیل دهنده و انواع روش های تصفيه فاضلاب - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
ليشمانيازيس - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
تصفیه آبهای صنعتی 2 - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
روش های عملی و اجرایی نیترات زدایی از فاضلاب - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
راکتور ناپیوسته متوالی - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
بررسی کاربردهای لجن فاضلاب - چهارشنبه هجدهم اسفند 1389
مباني و اصول كارتوگرافي ( cartography) - سه شنبه دوم فروردین 1390
برگه ي داده های ایمنی ماده - سه شنبه دوم فروردین 1390
IMVIC test - سه شنبه دوم فروردین 1390
ويژگيهای ميکروبي آب آشاميدني - سه شنبه دوم فروردین 1390
ميزان آلودگي در رودخانه ها نگران کننده است - سه شنبه دوم فروردین 1390