دستورالعمل تعيين سيليـس ‌آزاد

درحال مشاهده: دستورالعمل تعيين سيليـس ‌آزاد

ادعونی اهدای خون

دستورالعمل تعيين سيليـس ‌آزاد

۱۳۸۹/۱۰/۲۵

22:55

امیرحسین ستوده بیدختی

مواد مورد نياز:

    اسيد كلريدريك (1+1)
    K2S2O7 يا KHSO4
    هيدروكسيد سديم
    اسيد فلوئوريدريك
    اسيد سولفوريك (1+1)
    نيترات نقره :17 گرم نيترات نقره را در آب مقطر حل نموده و حجم را به يك ليتر برسانيد (نكته 1) .

وسائل مورد نياز:

    بشر 400 ميلي ليتري
    بوته پلاتيني
    كاغذ صافي بافت متوسط (باند سفيد)

دستورالعمل آزمايش:

مقدار 5 گرم نمونه آماده شده را وزن نموده و به يك بشر 400 ميلي ليتري منتقل نمائيد مقدار 25 ميلي ليتر اسيد كلريدريك (1+1) اضافه نموده و تا نزديك نقطه جوش حرارت دهيد ماده نامحلول كه شامل SiO2 مي باشد را با يك كاغذ صافي بافت متوسط (باند سفيد) صاف نموده و رسوب را با آب گرم بشوئيد. شستشوي رسوب را با آب مقطر گرم ادامه دهيد تا محلول خروجي از كاغذ صافي فاقد يون كلر باشد. براي اطمينان از اين كار در يك شيشه ساعت ، يك قطره از محلول خروجي از شستشو گرفته و چند قطره محلول نيترات نقره اضافه نمائيد. اگر رسوب سفيد رنگ (AgCl) تشكيل نگرديد، شستشو كامل است ، در غير اينصورت به شستشو دهيد .در ضمن در هر بار اجازه محلول كاملا از صافي خارج شود.

كاغذ صافي شامل رسوب باقيمانده نامحلول را به يك بوته پلاتيني منتقل نموده و كاغذ صافي را بدون شعله ور شدن در حرارت پائين ذغال نمائيد. حرارت را بالاتر برده تا كربن آن سوخته شود حرارت نبايد از 50±600 درجه سانتيگراد بالاتر باشد.

تقريبا مقدار 10 گرم K2S2O7 يا KHSO4 ذوب شده و پودر شده را به بوته پلاتيني اضافه نمائيد و با يك اسپاتول كوچك خوب آنها را مخلوط كنيد. بوته را روي اجاق گاز قرار داده تا كاملا ذوب شود. براي جلوگيري از خروج SO3 ، درجه حرارت اجاق را به تدريج افزايش دهيد. زماني كه عمل ذوب كامل شد بوته را تا حرارت زير 800 درجه سانتيگراد قرار دهيد.

سپس بوته و محتويات آن را سرد نموده و به يك بشر 400 ميلي ليتري كه محتوي حدود 150 تا 200 ميلي ليتر آب مقطر است منتقل نمائيد. محلول را گرم نموده و با احتياط حدود 12 گرم NaOH را به دفعات اضافه نمائيد. اين عمل باعث ميشود اسيد سيليسك حل شود. حدود نيم ساعت روي اجاق با حرارت 80 تا 90 درجه سانتيگراد قرار داده تا عمل هضم رسوب انجام شود.

سريعا رسوب را با كاغذ صافي بافت متوسط صاف نموده و با استفاده از ميله شيشه اي سر لاستيكي، آخرين آثار رسوب را از بشر جدا نمائيد سپس براي حل آهن و ساير آلودگيهاي سيليس آزاد ، رسوب را ده بار با آب مقطر گرم و سپس با 5 بار اسيد كلريدريك (1+1) گرم شستشو دهيد. در نهايت رسوب را 5 بار با آب مقطر گرم شستشو دهيد تا عاري از يون كلر گردد. كاغذ صافي مرطوب را به دور رسوب تا بزنيد و آن را در بوته پلاتيني كه قبلا به وزن ثابت رسيده است قرار دهید. بوته را در اون یا در درجه حرارت كم خشك كنيد و پس از خشك شدن به آرامي بسوزانيد تا در اثر شعله كاغذ صافي سوخته‌و مواد فرار متصاعد گردند. سپس حرارت را بالا ببريد. هنگامي‌كه رسوب سفيد شد بوته را در كوره در درجه حرارت 1000 درجه سانتيگراد قرار دهيد . سپس بوته را خارج و پس از سردكردن در دسيكاتور ، وزن نمائيد .

سپس به بوته پلاتيني 10 ميلي‌ليتر اسيد فلوئوريدريك و دو قطره اسيد سولفوريك (1+1) اضافه نماوده و با دقت تا سر حد خشك شدن آن را تبخير نمائيد . سپس بوته پلاتيني را در 1000 درجه سانتيگراد به مدت 5 دقيقه در كوره قرارداده و بعد از سرد كردن در دسيكاتور وزن نمائيد . اگر مقدار باقيمانده بيشتر از 0.001 گرم باشد آزمايش درست انجام نشده است.براي اطمينان از صحت نتايج از روشهاي تكرارپذيري يا X-Ray انجام مي شود تا مشخص گردد آيا باقيمانده داراي كانيهاي بسيار نامحلول مي باشد يا خير.
محاسبات:

درصد سيليس آزاد در نمونه برابر است با :

%Free silica =100 × ( (وزن نمونه) /(وزن رسوب))

يادآوري:

حرارت دادن با K2S2O7 يا KHSO4 جهت ذوب را تا نقطه ائي كه نمكها در بالاي و اطراف بوته جمع نشده ، ادامه ندهيد زيرا بعدا اين نمكها به سختي حل مي شوند.
بعض اوقات سيليس آزاد با تركيباتي آلوده شده كه در زمان ذوب تجزيه نشده و يا در مراحل بعدي حل نمي شوند كه با اسيد فلوئوريدريك و اسيد سولفوريك حل شده و سيليس آزاد مي شود.
بمنظور جلوگيري از پخش بخارات SiF4 (تترافلوئوريدسيليسيم) و احتمالا اسيد سيليسيك، بايستي تبخير سيليس‌با اسيد فلوئوريدريك در زير هود آزمايشگاه انجام شود.
سيليس آزاد با عمل ذوب تبديل به اسيد سيليسيك نخواهد شد و تحت تاثير سود سوزآور قرار نمي گيرد.

منبع :

ASTM C25: Standard Test Methods for Chemical Analysis of Limestone, Quicklime, and Hydrated Lime

مطالب تصادفی: