سعی بر آن است که مطالب مرجع تخصصی آب و فاضلاب شامل مسایل ، مقالات و اخبار عمران آب و فاضلاب,آب و فاضلاب و به صورت تخصصی فرآیند های تصفیه آب و فاضلاب،مهندسی آب و فاضلاب و صنعت آب و فاضلاب باشد.
دانشنامه آنلاین آب و فاضلاب
رشته های مرتبط:مهندسی عمران آب و فاضلاب،مهندسی تکنولوژی آب و فاضلاب،مهندسی آب و فاضلاب،محیط زیست،مهندسی بهداشت محیط،مهندسی آب،مهندسی شیمی و...
امیرحسین ستوده بیدختی
,.
دستورالعمل تعیین اکسید کلسیم و اکسید منیزیم به روش وزنی
۱۳۸۹/۱۰/۲۵
22:48
|
تعيين اكسيد کلسیم به روش وزني:
مواد مورد نياز:
اسيد كلريدريك غليظ 37 درصد (d=1.19)
اسيد كلريدريك (4+1)
آمونياك (4+1)
اگزالات آمونيوم دو آبه (C2 H2O4.2H2O)
محلول اگزالات آمونيوم يك گرم در ليتر
محلول اگزالات آمونيوم 50 گرم در ليتر
محلول نيترات نقره 0.1 نرمال
وسائل مورد نياز:
بشر 600 ميلي‌ليتري
كاغذ صافي بافت متوسط (باند سفيد) يا واتمن 40
دستورالعمل آزمايش:
محلول زير صافي بدست آمده از تعيين R2O3 را تبخير كنيد تا حجم آن به‌حدود 200 ميلي‌ليتر كاهش يابد. سپس 5 ميلي‌ليتر اسيد كلريدريك غليظ اضافه نمائيد تا محلول اسيدي شود.
چند قطره معرف متيل رد و 30 ميلي‌ليتر محلول گرم اگزالات آمونيوم 50 گرم در لیتر (يا حدود 2 گرم اگزالات آمونيوم ) اضافه نمائيد . محلول را تا 80 – 70 درجه سانتیگراد حرارت دهيد و با محلول آمونياك (4+1) خنثي نمائيد تا رنگ محلول از قرمز به زرد تغيير يابد. سپس محلول را به مدت 15 دقيقه در حرارت ملايم قرار دهيد تا رسوب كاملا ته‌نشين شود (نكته1) .
محلول را با كاغذ صافي باند سفيد در يك بشر 400 ميلي‌ليتري صاف نموده و با محلول سرد اگزالات آمونيوم يك گرم در ليتر شستشو دهيد. مي‌توان از رسوب حاصله رسوب گيري مجدد نمود (نكته 2) . محلول زير صافي را براي تعيين MgO نگهداري كنيد . كاغذ صافي و رسوب را در يك بوته پلاتيني كه قبلا به وزن ثابت رسيده است قرارداده و آن را به بسوزانيد و حداقل به مدت نيم ساعت در حرارت 1100 درجه سانتیگراد در كوره قرار دهيد و سپس بوته پلاتيني را در دسيكاتور سرد نموده و وزن نمائيد .
نكته 1: طبق استاندارد ASTM محلول را حداكثر به مدت 1 ساعت دور از حرارت قرار دهيد .
نكته 2: طبق استاندارد ASTM براي رسوب گيري مجدد، رسوب را درون بشر اوليه كه رسوب گيري انجام شده است منتقل نموده و در 50 ميلي‌ليتر اسيد كلريدريك (4+1) حل كرده و محلول را با آب مقطر تا 200 ميلي‌ليتر رقيق نمائيد . چند قطره معرف متيل رد و 20 ميلي‌ليتر محلول اگزالات آمونيوم 50 گرم در لیتر(يا يك گرم اگزالات آمونيوم) اضافه نمائيد . محلول را تا زير نقطه جوش حرارت دهيد (اگزالات كلسيم در حرارتي حدود 70 تا 80 درجه سانتیگراد با خنثي شدن محلول اسيدي رسوب مي‌كند) درحاليكه محلول را به هم مي‌زنيد، قطره قطره محلول آمونياك (4+1) اضافه نمائيد تا رنگ زرد در محلول ظاهرشود. محلول را با كاغذ صافي باند سفيد صاف نموده و با محلول اگزالات آمونيوم (1gr/lit) سرد بشوئيد و طبق روش بالا ادامه دهيد .
محاسبات :
درصد اكسيد كلسيم (CaO) برابر است با :
%CaO = (100 × وزن نمونه/(وزن رسوب
اگر وزن نمونه يك گرم باشد درصد CaO برابر است با
% CaO = 100 × وزن رسوب
يادآوري :
محلول اگزالات آمونيوم ((NH4)2C2O4) براي حل نمودن اگزالات منيزيم (MgC2O4) و امكان عبوردادن از صافي استفاده مي‌شود.
براي اطمينان از شستشوي كامل رسوب ، يك قطره از محلول را در يك شيشه ساعت ريخته و به آن چند قطره اسيد نيتريك و نيترات نقره اضافه نمائيد . اسيد نيتريك رسوب Ag2C2O4 راحل كرده و ايجاد مزاحمت نخواهد كرد. رسوب سفيد رنگ AgCl تشكيل شد، نشان مي‌دهد كه شستشو كامل نيست .عمل شستشو را ادامه دهيد تا رسوب سفيد AgCl تشكيل نگردد.
يك شاهد براي تصحيح نتايج تهيه نمائيد .
رسوب گيري در محلول سرد خنثي يا آمونياكي توليد رسوبهاي بسيار ريز و نرمي مي‌كند كه صاف‌كردن آن دشوار است بنابر اين محلول را اسيد ي كرده و به آن اگزالات آمونيوم اضافه مي‌كنند.
محلول مدت يك ساعت در كناري مي‌گذارند. در اين مدت رسوبهاي تشكيل شده حاوي كريستالهاي نسبتا درشتي خواهند بود كه به سهولت صاف‌مي‌شوند.
هم رسوبي فلزات قليائي و منيزيم رامي‌توان با نجوشاندن محلول و جلوگيري از تماس طولاني رسوب با محلول (پيش از صاف‌كردن ) به نحو قابل ملاحظه‌اي كاهش داد.
كلرور كلسيم به‌عنوان جاذب رطوبت براي دسيكاتور مناسب نيست . براي اين منظور از آهك كلسينه شده در 900 درجه سانتیگراد و يا سيليكاژل استفاده شود.
تعيين اكسيد منيزيم به روش وزني:
مواد مورد نياز:
اسيد كلريدريك غليظ 37 درصد
محلول آمونياك (20+1)
دي فسفات آمونيوم(100 100gr/lit)
آمونياك غليظ
محلول آمونياك (3+1)
وسائل مورد نياز:
بشر 400 ميلي‌ليتري
كاغذ صافي باند متوسط (باند سفيد) يا واتمن 40
دستورالعمل آزمايش:
روش استاندارد ايران :
محلول زير صافي حاصل از رسوب گيري كلسيم را با اسيد كلريدريك رقيق اسيدي نمائيد .آن را بجوشانيد و سپس به آرامي 20 ميلي‌ليتر محلول اشباع دي آمونيوم هيدروژن فسفات و حدود 25 ميلي‌ليتر آمونياك غليظ اضافه نمائيد . بشر را در مخلوط يخ و آب قرار داده و تا پيدايش رسوب سفيد منيزيم آمينوفسفات به هم بزنيد . سپس روي كاغذ صافي بافت متوسط صاف كنيد و با محلول آمونياكي (3+1) محتوي 2 گرم در ليتر نيترات آمونيوم بشوئيد .
كاغذ صافي را در يك بوته چيني يا پلاتيني كه قبلا به وزن ثابت رسيده است گذاشته‌و روي شعله ملايم قرار دهيد تا بدون شعله‌ورشدن بسوزد. سپس بوته محتوي رسوب مدت 20 دقيقه در كوره با حرارت 1000 درجه سانتیگراد قرار دهید. پس از اين مدت آن را از كوره خارج و پس از سرد كردن در دسيكاتور وزن نمائيد .
روش استاندارد ASTM :
محلول زير صافي تعيين CaO را با اسيد كلريدريك رقيق اسيدي نموده و آن را تبخير نمائيد تا حجم محلول به 250 ميلي‌ليتر كاهش يابد. محلول را تا درجه حرارت محيط سرد نموده و حدود 10 ميلي‌ليتر محلول دي فسفات آمونيوم (100gr/lit) و 30 ميلي‌ليتر محلول آمونياك اضافه نمائيد و در حين افزودن آمونياك محلول را هم بزنيد . سپس محلول را 10 تا 15 دقيقه هم بزنيد (براي اينكار مي‌توانيد از همزن مغناطيسي استفاده نمائيد). در مرحله بعد محلول مدت 8 ساعت در محيط سرد عاري از عوامل خارجي قرار دهيد تا تشكيل رسوب كامل گردد. پس از تشكيل رسوب محلول را با كاغذ صافي بافت متوسط صاف نمائيد .
رسوب را 5 تا 6 بار با محلول آمونياك (20+1) شستشو داده و در يك بوته پلاتيني يا چيني كه قبلا به وزن ثابت رسيده است ، قرار دهيد و بعد از سوزاندن در كوره در درجه 1100 درجه سانتیگراد به مدت 30 تا 45 دقيقه قرار دهيد . رسوب پيرو فسفات منيزيم (Mg2P2O7) را سرد كردن در دسيكاتور ، وزن نمائيد .
محاسبات :
درصد MgO در نمونه برابر است با :
%CaO = (36.23 × وزن نمونه/(وزن رسوب
اگر وزن نمونه يك گرم باشد درصد MgO در نمونه برابر است با :
% MgO =36.23 × وزن رسوب
يادآوري :
يك شاهد از آب مقطر براي تصحيح نتايج بدست آمده تهيه نمائيد .
هنگام سوزاندن رسوب بايد دقت شود، زيرا كربن كاغذ صافي باعث احيا فسفات خواهد شد. براي جلوگيري از احيا فسفات ، سوزاندن كاغذ صافي را در دماي پائين انجام تا كاغذ صافي بدون شعله‌ور شدن بسوزد.
مواد مورد نياز:
اسيد كلريدريك غليظ 37 درصد (d=1.19)
اسيد كلريدريك (4+1)
آمونياك (4+1)
اگزالات آمونيوم دو آبه (C2 H2O4.2H2O)
محلول اگزالات آمونيوم يك گرم در ليتر
محلول اگزالات آمونيوم 50 گرم در ليتر
محلول نيترات نقره 0.1 نرمال
وسائل مورد نياز:
بشر 600 ميلي‌ليتري
كاغذ صافي بافت متوسط (باند سفيد) يا واتمن 40
دستورالعمل آزمايش:
محلول زير صافي بدست آمده از تعيين R2O3 را تبخير كنيد تا حجم آن به‌حدود 200 ميلي‌ليتر كاهش يابد. سپس 5 ميلي‌ليتر اسيد كلريدريك غليظ اضافه نمائيد تا محلول اسيدي شود.
چند قطره معرف متيل رد و 30 ميلي‌ليتر محلول گرم اگزالات آمونيوم 50 گرم در لیتر (يا حدود 2 گرم اگزالات آمونيوم ) اضافه نمائيد . محلول را تا 80 – 70 درجه سانتیگراد حرارت دهيد و با محلول آمونياك (4+1) خنثي نمائيد تا رنگ محلول از قرمز به زرد تغيير يابد. سپس محلول را به مدت 15 دقيقه در حرارت ملايم قرار دهيد تا رسوب كاملا ته‌نشين شود (نكته1) .
محلول را با كاغذ صافي باند سفيد در يك بشر 400 ميلي‌ليتري صاف نموده و با محلول سرد اگزالات آمونيوم يك گرم در ليتر شستشو دهيد. مي‌توان از رسوب حاصله رسوب گيري مجدد نمود (نكته 2) . محلول زير صافي را براي تعيين MgO نگهداري كنيد . كاغذ صافي و رسوب را در يك بوته پلاتيني كه قبلا به وزن ثابت رسيده است قرارداده و آن را به بسوزانيد و حداقل به مدت نيم ساعت در حرارت 1100 درجه سانتیگراد در كوره قرار دهيد و سپس بوته پلاتيني را در دسيكاتور سرد نموده و وزن نمائيد .
نكته 1: طبق استاندارد ASTM محلول را حداكثر به مدت 1 ساعت دور از حرارت قرار دهيد .
نكته 2: طبق استاندارد ASTM براي رسوب گيري مجدد، رسوب را درون بشر اوليه كه رسوب گيري انجام شده است منتقل نموده و در 50 ميلي‌ليتر اسيد كلريدريك (4+1) حل كرده و محلول را با آب مقطر تا 200 ميلي‌ليتر رقيق نمائيد . چند قطره معرف متيل رد و 20 ميلي‌ليتر محلول اگزالات آمونيوم 50 گرم در لیتر(يا يك گرم اگزالات آمونيوم) اضافه نمائيد . محلول را تا زير نقطه جوش حرارت دهيد (اگزالات كلسيم در حرارتي حدود 70 تا 80 درجه سانتیگراد با خنثي شدن محلول اسيدي رسوب مي‌كند) درحاليكه محلول را به هم مي‌زنيد، قطره قطره محلول آمونياك (4+1) اضافه نمائيد تا رنگ زرد در محلول ظاهرشود. محلول را با كاغذ صافي باند سفيد صاف نموده و با محلول اگزالات آمونيوم (1gr/lit) سرد بشوئيد و طبق روش بالا ادامه دهيد .
محاسبات :
درصد اكسيد كلسيم (CaO) برابر است با :
%CaO = (100 × وزن نمونه/(وزن رسوب
اگر وزن نمونه يك گرم باشد درصد CaO برابر است با
% CaO = 100 × وزن رسوب
يادآوري :
محلول اگزالات آمونيوم ((NH4)2C2O4) براي حل نمودن اگزالات منيزيم (MgC2O4) و امكان عبوردادن از صافي استفاده مي‌شود.
براي اطمينان از شستشوي كامل رسوب ، يك قطره از محلول را در يك شيشه ساعت ريخته و به آن چند قطره اسيد نيتريك و نيترات نقره اضافه نمائيد . اسيد نيتريك رسوب Ag2C2O4 راحل كرده و ايجاد مزاحمت نخواهد كرد. رسوب سفيد رنگ AgCl تشكيل شد، نشان مي‌دهد كه شستشو كامل نيست .عمل شستشو را ادامه دهيد تا رسوب سفيد AgCl تشكيل نگردد.
يك شاهد براي تصحيح نتايج تهيه نمائيد .
رسوب گيري در محلول سرد خنثي يا آمونياكي توليد رسوبهاي بسيار ريز و نرمي مي‌كند كه صاف‌كردن آن دشوار است بنابر اين محلول را اسيد ي كرده و به آن اگزالات آمونيوم اضافه مي‌كنند.
محلول مدت يك ساعت در كناري مي‌گذارند. در اين مدت رسوبهاي تشكيل شده حاوي كريستالهاي نسبتا درشتي خواهند بود كه به سهولت صاف‌مي‌شوند.
هم رسوبي فلزات قليائي و منيزيم رامي‌توان با نجوشاندن محلول و جلوگيري از تماس طولاني رسوب با محلول (پيش از صاف‌كردن ) به نحو قابل ملاحظه‌اي كاهش داد.
كلرور كلسيم به‌عنوان جاذب رطوبت براي دسيكاتور مناسب نيست . براي اين منظور از آهك كلسينه شده در 900 درجه سانتیگراد و يا سيليكاژل استفاده شود.
تعيين اكسيد منيزيم به روش وزني:
مواد مورد نياز:
اسيد كلريدريك غليظ 37 درصد
محلول آمونياك (20+1)
دي فسفات آمونيوم(100 100gr/lit)
آمونياك غليظ
محلول آمونياك (3+1)
وسائل مورد نياز:
بشر 400 ميلي‌ليتري
كاغذ صافي باند متوسط (باند سفيد) يا واتمن 40
دستورالعمل آزمايش:
روش استاندارد ايران :
محلول زير صافي حاصل از رسوب گيري كلسيم را با اسيد كلريدريك رقيق اسيدي نمائيد .آن را بجوشانيد و سپس به آرامي 20 ميلي‌ليتر محلول اشباع دي آمونيوم هيدروژن فسفات و حدود 25 ميلي‌ليتر آمونياك غليظ اضافه نمائيد . بشر را در مخلوط يخ و آب قرار داده و تا پيدايش رسوب سفيد منيزيم آمينوفسفات به هم بزنيد . سپس روي كاغذ صافي بافت متوسط صاف كنيد و با محلول آمونياكي (3+1) محتوي 2 گرم در ليتر نيترات آمونيوم بشوئيد .
كاغذ صافي را در يك بوته چيني يا پلاتيني كه قبلا به وزن ثابت رسيده است گذاشته‌و روي شعله ملايم قرار دهيد تا بدون شعله‌ورشدن بسوزد. سپس بوته محتوي رسوب مدت 20 دقيقه در كوره با حرارت 1000 درجه سانتیگراد قرار دهید. پس از اين مدت آن را از كوره خارج و پس از سرد كردن در دسيكاتور وزن نمائيد .
روش استاندارد ASTM :
محلول زير صافي تعيين CaO را با اسيد كلريدريك رقيق اسيدي نموده و آن را تبخير نمائيد تا حجم محلول به 250 ميلي‌ليتر كاهش يابد. محلول را تا درجه حرارت محيط سرد نموده و حدود 10 ميلي‌ليتر محلول دي فسفات آمونيوم (100gr/lit) و 30 ميلي‌ليتر محلول آمونياك اضافه نمائيد و در حين افزودن آمونياك محلول را هم بزنيد . سپس محلول را 10 تا 15 دقيقه هم بزنيد (براي اينكار مي‌توانيد از همزن مغناطيسي استفاده نمائيد). در مرحله بعد محلول مدت 8 ساعت در محيط سرد عاري از عوامل خارجي قرار دهيد تا تشكيل رسوب كامل گردد. پس از تشكيل رسوب محلول را با كاغذ صافي بافت متوسط صاف نمائيد .
رسوب را 5 تا 6 بار با محلول آمونياك (20+1) شستشو داده و در يك بوته پلاتيني يا چيني كه قبلا به وزن ثابت رسيده است ، قرار دهيد و بعد از سوزاندن در كوره در درجه 1100 درجه سانتیگراد به مدت 30 تا 45 دقيقه قرار دهيد . رسوب پيرو فسفات منيزيم (Mg2P2O7) را سرد كردن در دسيكاتور ، وزن نمائيد .
محاسبات :
درصد MgO در نمونه برابر است با :
%CaO = (36.23 × وزن نمونه/(وزن رسوب
اگر وزن نمونه يك گرم باشد درصد MgO در نمونه برابر است با :
% MgO =36.23 × وزن رسوب
يادآوري :
يك شاهد از آب مقطر براي تصحيح نتايج بدست آمده تهيه نمائيد .
هنگام سوزاندن رسوب بايد دقت شود، زيرا كربن كاغذ صافي باعث احيا فسفات خواهد شد. براي جلوگيري از احيا فسفات ، سوزاندن كاغذ صافي را در دماي پائين انجام تا كاغذ صافي بدون شعله‌ور شدن بسوزد.
بهتر است از بوته چيني استفاده شود زيرا حضور كربن باعث كاهش فسفات خواهد شد و فسفر حاصل براي بوته پلاتيني خطر جدي ايجاد مي‌كند.
مطالب تصادفی:
ژئوسنتتیک - جمعه دوازدهم فروردین 1390
پلی وینیل کلراید - جمعه دوازدهم فروردین 1390
اصول و مفاهیم اصلی محیط زیست - جمعه دوازدهم فروردین 1390
تخلخل و نفوذپذیری - جمعه دوازدهم فروردین 1390
چرخه متابولیسمی فسفر - جمعه دوازدهم فروردین 1390
میکروب شناسی صنعتی - جمعه دوازدهم فروردین 1390
آدنوزین تری فسفات (ATP) - جمعه دوازدهم فروردین 1390
انواع کرم - جمعه دوازدهم فروردین 1390
باکتری های مغناطیسی - جمعه دوازدهم فروردین 1390
جلبک - جمعه دوازدهم فروردین 1390
انواع میکرو ارگانیسم های خاک - جمعه دوازدهم فروردین 1390
انواع جلبک و سیانو باکتریا در سنگ آهک - جمعه دوازدهم فروردین 1390
جدا سازی یون فلزی آلاینده آب - جمعه دوازدهم فروردین 1390
سنگ های آهکی - جمعه دوازدهم فروردین 1390
سیل بندها - جمعه دوازدهم فروردین 1390
رزین ها - جمعه دوازدهم فروردین 1390
بهره برداری از آب زیر زمینی - جمعه دوازدهم فروردین 1390
نمک‌زدایی از آب دریا - جمعه دوازدهم فروردین 1390
تنظیم کیفیت آب ها - جمعه دوازدهم فروردین 1390
تشکیل آب زیرزمینی - جمعه دوازدهم فروردین 1390
تغذیه آب زیرزمینی - جمعه دوازدهم فروردین 1390
سفره های آب زیرزمینی - جمعه دوازدهم فروردین 1390
تصفیه آبهای سطحی - جمعه دوازدهم فروردین 1390
تصفیه آب در داخل زمین - جمعه دوازدهم فروردین 1390
تصفیه آب با صافی شنی تند خود شستشو - جمعه دوازدهم فروردین 1390
انعقاد در آب - جمعه دوازدهم فروردین 1390
آب زیرزمینی و محیط زیست - جمعه دوازدهم فروردین 1390
کنترل انواع فاضلاب - جمعه دوازدهم فروردین 1390
اتروفیکاسیون - پنجشنبه یازدهم فروردین 1390
نیترات آب شهری - پنجشنبه یازدهم فروردین 1390
واحد تصفیه آب نیروگاه نکا - پنجشنبه یازدهم فروردین 1390
پوشش خطوط لوله - پنجشنبه یازدهم فروردین 1390
مقایسه ظرفیت جذب اشباعی کربن فعال استاندارد (مرک) با کربن فعال ساخته شده در آزمایشگاه به روش شیمیایی - پنجشنبه یازدهم فروردین 1390
استفاده از كربن فعال گرانول در فرايند كربن زيستي - پنجشنبه یازدهم فروردین 1390
بهينه سازي توليد کربن فعال به روش فعال‌سازي شيميايي - پنجشنبه یازدهم فروردین 1390
زغال فعال شده چگونه کار می کند؟ - پنجشنبه یازدهم فروردین 1390
Avtivated Carbon چیست ؟ - پنجشنبه یازدهم فروردین 1390
روش هاي تامين آب شيرين - پنجشنبه یازدهم فروردین 1390
گذشته آب در ايران - پنجشنبه یازدهم فروردین 1390
آیا می دانیدها درمورد آب 4 - پنجشنبه یازدهم فروردین 1390
رواناب - پنجشنبه یازدهم فروردین 1390
تصفيه خانه فاضلاب ساري (EPC) - سه شنبه نهم فروردین 1390
تصفيه خانه آب شرب و خط انتقال آب از سد شهيد رجائي (قائمشهر) به ساري - سه شنبه نهم فروردین 1390
تصفیه خانه هفتم آب شرب تهران - سه شنبه نهم فروردین 1390
تصفيه خانه سوم آب شرب مشهد - سه شنبه نهم فروردین 1390
تصفیه خانه فاضلاب شرق مشهد - اولنگ - دوشنبه هشتم فروردین 1390
تصفیه خانه فاضلاب شهرک صنعتی کلات مشهد - دوشنبه هشتم فروردین 1390
اثرات مثبت و منفی سدها روی محیط زیست - دوشنبه هشتم فروردین 1390
حفاظت كيفي از منابع آب و محيط زيست - یکشنبه هفتم فروردین 1390
حقايق و نكاتي در مورد كيفيت آب - یکشنبه هفتم فروردین 1390
تصفیه‌خانه شماره 2 در کیان آباد (اهواز) - چهارشنبه سوم فروردین 1390
تصفيه خانه آب شرب شيروان - چهارشنبه سوم فروردین 1390
استاندارد روش روزمره نمونه گيري آب - سه شنبه دوم فروردین 1390
کاربرد انواع لوله ها - سه شنبه دوم فروردین 1390
پدیده ضربه قوچ - سه شنبه دوم فروردین 1390