تعیین آهن در آب

درحال مشاهده: تعیین آهن در آب

ادعونی اهدای خون

تعیین آهن در آب

۱۳۸۹/۱۰/۲۴

20:32

امیرحسین ستوده بیدختی

آهن موجود در نمونه بصورت +Fe2 (فرو) و +Fe3(فريك) مي تواند وجود داشته باشد . اندازه گيري آهن بر اساس آهن دو ظرفيتي يا فرو (+Fe2) مي باشد . در روش رنگ سنجي با ارتوفنانترولين مي توان +Fe2 و آهن كل (Total Iron) را تعيين كرد و در نتيجه +Fe3 (فريك) را مي توان بدست آورد .

Total Iron = [Fe2+] +[Fe3+] as ppm

[Fe3+]= Total Iron - [Fe2+]

براي تعيين آهن كل Total Iron بايد +Fe3 نمونه به +Fe2 احيا كرد كه از هيدروكسيد آمين هيدروكلريد (NH2OH , HCl) استفاده مي شود .

اگر فاصله نمونه برداري و آزمايش زياد باشد (24 ساعت) ، براي جلوگيري از نشت آهن از HCl يا HNO3 غليظ استفاده مي كنند كه براي يك ليتر نمونه يك ميلي ليتر اسيد كلريدريك یا اسيد نيتريك غليظ كافي است. PH محلول به زير 4 تغيير كند.

در گزارش آناليز بايد صاف شدن يا صاف نشدن نمونه را قيد نموده و در صورت صاف كردن نمونه بايد قطر سوراخ هاي كاغذ صافي (Pore Size) را مشخص كنيم .

PH نمونه براي اندازه گيري آهن بايد بين 3.5-2.9 باشد. براي تنظيم PH نمونه معمولا از بافر استات (3.5-2.9) استفاده مي كنند . در صورت اسيدي كردن نمونه جهت حمل آب مي توان براي تنظيم PH از آمونيم استفاده كرد.
مزاحمت روش رنگ سنجي :

1- وجود مواد آلي يا در صورتي كه نمونه رنگي باشد (رنگي بودن نمونه در اثر حضور مواد آلي)

براي از بين بردن مواد آلي دو روش وجود دارد :

الف- استفاده از اسيد سولفوريك غليظ :به مقدار مشخصي از نمونه اسيد سولفوريك غليظ اضافه كرده و آن را حرارت داده تا خشك شود .

ب- كلسينه كردن نمونه بدون استفاده از اسيد سولفوريك: در اين روش مقدار معيني از نمونه (100 میلی لیتر) را تبخير نموده تا خشك شود و در صورتي كه مواد آلي در نمونه زياد بود نمونه خشك شده را در كوره الكتريكي در دجه حرارت 550 درجه سانتیگراد حرارت مي دهند. اگر بعد از حرارت دادن كاملا سياه نشد درجه حرارت را تا 880 درجه سانتیگراد افزايش ميدهند تا تمام مواد آلي از بين برود. سپس نمونه خشك شده در هر دو روش را با حداقل حجم اسيد كلريدريك 8-7 نرمال حل مي كنند.

اگر جداسازي خوب نبود براي دقت بيشتر از ايزو پروپيل اتر استفاده مي كنند كه ايزو پروپيل اترFeCl3 را حل مي كند و لايه اتري را جدا مي كند و تست ارتوفنانترولين را انجام مي دهند . براي حرارت دادن بايد از بشر High Slica استفاده كرد .
2-پلي فسفات در اين روش مزاحم است . بنابراين براي رفع مزاحمت آنرا به ارتو فسفات تبديل مي كنند .براي اين كار اسيدكلريدريك يا اسيد سولفوريك غليظ (2 تا 5 میلی لیتر) افزوده و بمدت نيم ساعت روي اجاق در درجه حرارت 70-60 درجه سانتیگراد (زير نقطه جوش) قرار مي دهيم تا پلي فسفات به ارتو فسفات تبديل شود .
3-مزاحمت مس ومزاحمت هاي فلزي را به دو طريق رفع مي كنند:
الف – افزودن مقدار بيشتري ارتوفنانترولين.
ب- استخراج با ايزو پروپيل اتر
4-مزاحمت عوامل اكسيد كننده مانند كلر باقيمانده در آب (Cl2):
براي رفع مزاحمت از مقدار بيشتر احيا كننده هيدروكسيد آمين هيدروكلريد (2 تا3 برابر ) استفاده مي كنند .
اساس روش تعيين فرو (+Fe2):

اهن دو ظرفيتي (+Fe2) با ارتو فنانترولين توليد رنگ زرد مي كند كه شدت رنگ ايجاد شده متناسب با غلظت +Fe2است. جذب را طول موج 510nm خوانده و از روي منحني استانداردغلظت +Fe2 را تعيين مي كنند PH اين اندازه گيري بايد بين 3.5-2.9 باشد.
اساس روش تعيين آهن كل Total Iron :

آهن سه ظرفيتي (فريك) بوسيله هيدروكسيد آمين هيدرو كلريد (NH2OH-HCl) به آهن دو ظرفيتي (فرو) تبديل مي شود .

پس از تنظيم PH بين 3.5-2.9 ارتو فنانترولين اضافه مي كنند كه با آهن دو ظرفيتي نمونه و آهن سه ظرفيتي كه تبديل به آهن دو ظرفيتي شده واكنش داده و ايجاد رنگ صورتي مي كند كه شدت رنگ ايجاد شده متناسب با غلظت +Fe2 است. جذب آنرا توسط دستگاه اسپكتروفتومتر در طول موج 510nm خواند واز روي منحني استاندارد آهن ، غلظت آهن را تعيين مي كنند .

Total Iron =[Fe2+] +[Fe3+] as ppm

[Fe3+]= Total Iron - [Fe2+]

كه براي اين كار ابتدا تست ارتوفنانترولين را انجام داده و غلظت [+Fe2] نمونه را تعيين مي كنند .سپس با هيدروكسيد آمين هيدروكلريد و روش ذكر شده مقدار آهن كل را به دست مي آورند واز تفاوت آهن كل و+Fe2 غلظت +Fe3 را مشخص مي كنند.

براي تعيين آهن آب مقطر از روش Standard Addition استفاده مي كنند كه با آب مقطري كه مي خواهيم مقدار آهن آن را تعيين كنيم ، غلظت هاي متفاوتي از آهن را با نمك (Fe(NH3)2 (SO4)6 .6H2O) ساخته و با تست فنانترولين جذب آنها را بدست مي آوريم سپس محني جذب بر حسب Fe2+ ppm رسم كرده و عرض از مبدا آن را تعيين مي كنيم ، كه غلظت آهن موجود در آب مقطر است
منبع

كتاب شيمي آب تاليف دكتر دانشور

دستورالعمل آزمايشات آب تاليف خانم مهندس رياحي

كتاب تصفيه آبهاي صنعتي تاليف مهندس مرتضي حسينيان

كتاب آب شناسي تاليف دكتر غفوري و مرتضوي

كتاب مباني شيمي تجزيه تاليف اسگوگ , وست

مطالب تصادفی: