دستورالعمل تعيين اكسيد آلومينيوم
آمونياك (1+1)
معرف متيل رد: 0.2 گرم متيل رد را در 100 میلی لیتر اتانول (96 درصد ) حل كرده و پس از خنك شدن صاف نمائيد و طبق استاندارد ايران 05/0 گرم متيل رد را در 40 ميليليتر اتانول حل نمائيد .
محلول نيترات آمونيوم 20g/lit : مقدار 20 گرم نيترات آمونيوم (NH4NO3) را در آب مقطر حل نموده و حجم را به يك ليتر برسانيد . اين محلول بايد در حضور معرف متيل رد با آمونياك تا پيدايش رنگ زرد خنثي شده باشد.
محلول نيترات نقره
وسائل مورد نياز:
بشر 400 ميليليتري
كاغذ صافي بافت درشت (باند مشكي) يا واتمن 41
دستورالعمل آزمايش:
به محلول زير صافي سيليسكه بايستي حدود 200 ميليليتر باشد، چند قطره معرف متيل رد و يك گرم كلرور آمونيوم اضافه نموده و محلول را تا نقطه جوش حرارت داده و سپس قطره قطره به آن محلول آمونياك (1+1) اضافه نمائيد تا رنگ محلول زردشود (نكته 1) .در حين رسوب گيري ، محلول را با يك ميله شيشه اي بهم زده و به مدت دو دقيقه محلول را بجوشانيد تا رسوب كامل و زيادي آمونياك خارج شود (نكته 2) سپس 5 دقيقه صبر كنيد تا رسوب تهنشين شود. محلول را با كاغذ صافي باند مشكي در يك بالن ژوژه 500 ميليليتري صاف كرده و رسوب را با محلول نيترات آمونيوم گرم شستشو دهيد تا عاري از يون كلر گردد. سپس رسوب را در يك بوته پلاتيني كه قبلا به وزن ثابت رسيده و وزن شده است قرارداده و پس از خشك كردن بسوزانيد. در مرحله بعد بوته را در كوره در حرارت 25 ± 1000 درجه سانتیگراد حداقل به مدت نيم ساعت قرار دهيد و پس از سرد كردن در دسيكاتور ، وزن نمائيد .
نكته 1: طبق استاندارد ASTM : ده تا 20 ميليليتر اسيد كلريدريك غليظ اضافه نموده و تا نقطه جوش حرارت دهيد و با محلول آمونياك (1+1) خنثي نمائيد .
نكته 2: طبق استاندارد ASTM ، محلول را تا نقطه جوش حرارت داده و50 تا 60 ثانيه بجوشانيد. اگر هنگام جوشاندن امكان پاشيدن محلول وجود داشت ، آن را به مدت 10 دقيقه در حمام بخار يا صفحه داغي كه همان درجه حرارت را دارد، قراردهيد.
محاسبات :
درصد R2O3 در نمونه برابر است با :
% Al2O3 =100 × ( (وزن نمونه) /(وزن رسوب))
درصد Al2O3 در نمونه برابر است با :
% Al2O3 = % R2O3 - % Fe2O3
يادآوري :
به محلول زير صافي سيليس، حدود يك گرم كلرور آمونيوم اضافه ميكنند. نمكهاي آمونيوم براي كنترل بيشتر عمل خنثي شدن محيط و جمع كردن ذرات ريز كلوئيدي رسوب بكاربرده ميشوند و همچنين از تشكيل نمكهاي كمپلكسهيدروكسيدهاي كلسيم و منيزيم و از همرسوبي كلرور سديم و انيدريد سولفوريك جلوگيري ميكنند.
رسوب را نبايد با آب داغ شستشو داد زيرا آب گرم باعث پراكندگي رسوب ژلاتيني شده و از كاغذ صافي عبور ميكند.
نبايد اجازه داد رسوبات ژلاتيني Fe(OH)3 و Al(OH)3 قبل از كامل شدن چرخه شستشو خشك شوند، زيرا توده خشك شده منقبض ميشود و ترك ميخورد و هر مايعي كه از اين پس افزوده شود تنها از داخل اين تركها عبور ميكند و شستشو ي كاملانجام نميشود.
رسوبات ژلاتيني Fe(OH)3 و Al(OH)3 روي سطوح تر در جهت عكسنيروي ثقل پخش ميشوند . بنابر اين براي جلوگيري از اين پديده ، هيچ وقت صافي را بيش از سه چهارم ظرفيت آن پر نكنيد .
براي انتقال كامل رسوب به كاغذ صافياز همزن سر لاستيكي استفاده نمائيد .سر لاستيكي همزن را قبل از استفاده بايد با محلول شستشو ، تر كرد .ضمنا براي پاككردن آخرين آثار رسوب ، ميتوان از قطعهكوچكي كاغذ صافي بدون خاكستر استفاده نمود.
رسوب را با محلول نيترات آمونيوم گرم شستشو دهيد زيرا نيترات آمونيوم از كلوئيدي شدن رسوب جلوگيري ميكندو محلول گرم آن مواد خارجي را بهتر حل ميكند و بدين ترتيب سرعت صافكردن افزايشمييابد.
هنگام اشتعال رسوب ، كاغذ صافي نبايد شعلهور شود. پس از سوزاندن كامل، رسوب را در كوره قرار دهيد زيرا كربن كاغذ صافي بعنوان عامل احيا كننده عمل ميكند و ممكن است باعث كاهش جزئي Fe2O3 به Fe3O4 يا حتي آهن فلزي گردد.
آمونياك مصرفي بايد عاري از گازكربنيك باشد، زيرا با CaO موجود در سيمان توليد كربنات كلسيم ميكند.
اگر مقدار Fe2O3 زياد باشد بهتر است گهگاهي اجازه دهید رسوب تهنشين شود تا رنگ محلول فوقاني قابل روئيت باشد. مشاهده يك قطره معرف هنگاميكه درون محلول فرو ميرود ميتواند در كنترل اسيديته كمك خوبي باشد. محلول بايستي هنگام صافكردن كاملا زرد باشد. درغيراينصورت بايستي با اضافه كردن آمونياك آن را خنثي نموده ، يا رسوب گيري را تكرار كرد.
بايد دو قطره معرف متيل رد به محلول نيترات آمونيوم در ظرف شستشو اضافه نموده و بهاندازه كافي آمونياك افزود تا رنگ محلول به طور كامل زردشود. اين عمل را ميتوان هنگام تهيه محلول نيترات آمونيوم انجام داد.
چنانچه رسوب R2O3 در فضاي باز بماند گاز CO2 موجود در هوا را جذب و با آهك موجود در سيمان توليد كربنات كلسيم مينمايد كه اين كربنات همراه R2O3 توزين و باعث افزايش ميگردد . بنابر اين بايد بلافاصله پس از تشكيل رسوب ، آن را صاف و سوزاند.
بمنظور دقت در عمل رسوب گيري ، كاغذ صافي محتوي رسوب را داخل بشر اوليه منتقل نموده و آن را در اسيد كلريدريك (1+1) كاملا حل نمائيد . براي بهتر حل شدن ، محلول را كمي حرارت دهيد . مجددا عمل رسوب گيري را با محلول آمونياك تكرار كنيد .
مطالب تصادفی:
فلوئور در تصفیه خانه های آب - سه شنبه بیست و یکم تیر 1390
معرفی انواع سد ها و سفره های آب زیرزمینی - سه شنبه بیست و یکم تیر 1390
شناسائي و كاهش آب بحساب نيامده در شبكه هاي آبرساني شهري 4 - سه شنبه بیست و یکم تیر 1390
شناسائي و كاهش آب بحساب نيامده در شبكه هاي آبرساني شهري 3 - سه شنبه بیست و یکم تیر 1390
شناسائي و كاهش آب بحساب نيامده در شبكه هاي آبرساني شهري 2 - سه شنبه بیست و یکم تیر 1390
شناسائي و كاهش آب بحساب نيامده در شبكه هاي آبرساني شهري 1 - سه شنبه بیست و یکم تیر 1390
روناب - شنبه هجدهم تیر 1390
فاضلاب و زباله شهري - شنبه هجدهم تیر 1390
استفاده مجدد از فاضلاب در كشاورزي و چالش هاي بهداشتي - شنبه هجدهم تیر 1390
بررسی روش اقتصادی انتخاب لوله - شنبه هجدهم تیر 1390
آب زیرزمینی - شنبه هجدهم تیر 1390
اساس کار پمپ - شنبه هجدهم تیر 1390
حفاظت آب Water Conversion - شنبه هجدهم تیر 1390
دلايل فني تخريب سدها - شنبه هجدهم تیر 1390
نگاه «محیط زیستی» از کجا آمده؟ - پنجشنبه شانزدهم تیر 1390
اقتصاد مهندسي - پنجشنبه شانزدهم تیر 1390
خوردگی - پنجشنبه شانزدهم تیر 1390
جذب سطحی اسید استیک روی زغال فعال - پنجشنبه شانزدهم تیر 1390
حملات شيميائي و حفاظت از منابع آب - چهارشنبه پانزدهم تیر 1390
آب شرب سالم - چهارشنبه پانزدهم تیر 1390
بررسي نحوه بهره برداري از دستگاههاي كلرزني به عنوان روشی جهت گندزدائي آب شرب - چهارشنبه پانزدهم تیر 1390
لاگون هوادهي - چهارشنبه پانزدهم تیر 1390
آلودگي آب شهري - چهارشنبه پانزدهم تیر 1390
اسپكتروفتومترها - دوشنبه سیزدهم تیر 1390
تعیین غلظت آهن در آب به روش اسپکتر و فتومتری - دوشنبه سیزدهم تیر 1390
خوردگی فلزات - دوشنبه سیزدهم تیر 1390
اهميت آب - دوشنبه سیزدهم تیر 1390
كيفيت آب (Water Quality) - دوشنبه سیزدهم تیر 1390
لوله كشي سيستم فاضلاب و تصفيه استخر - دوشنبه سیزدهم تیر 1390
تاثير آبهاي زير زميني بر توسعه منابع طبيعي - دوشنبه سیزدهم تیر 1390
اهميت آب در روند توسعه کشورها - دوشنبه سیزدهم تیر 1390
چالش هاي فراروي مديريت آب ايران در توسعه پايدار - دوشنبه سیزدهم تیر 1390
اهمیت مدیریت لجن در تصفیه خانه های آب - دوشنبه سیزدهم تیر 1390
ارزیابی پمپ های گریز از مرکز و عوامل ایجاد کاویتاسیون - شنبه یازدهم تیر 1390
سيستم دفع فاضلاب ساختمان ها - شنبه یازدهم تیر 1390
انواع کاویتاسیون در پمپ ها - شنبه یازدهم تیر 1390
آلودگی های زیست محیطی شهر مشهد و راهکار های کاهش آن - شنبه یازدهم تیر 1390
فيزيولوژي جذب آب در گياهان - جمعه دهم تیر 1390
بررسي شوري خاک در سيستم هاي مختلف آبياري - جمعه دهم تیر 1390
تاثير آبياري بر رشد گياهان گلخانه اي - جمعه دهم تیر 1390
اندازه گیری جامدات در آب و فاضلاب - جمعه دهم تیر 1390
روش اندازه گیری سیانید (تیتراسیون) - جمعه دهم تیر 1390
اندازه گیری سولفات به روش توربیدیمتری - جمعه دهم تیر 1390
اندازه گیری فسفات به روش کلرید استانوز - جمعه دهم تیر 1390
اندازه گیری فنل به روش فوتومتریک (اسپکتروفتومتر) - جمعه دهم تیر 1390
اندازه گیری نیتریت به روش رنگ سنجی - جمعه دهم تیر 1390
اندازه گیری نیترات به روش اسپکتروفتومتر - جمعه دهم تیر 1390
اندازه گیری آمونیاک به روش نسلر - جمعه دهم تیر 1390
کيفيت خاک مراتع - فرسايش آبي - جمعه دهم تیر 1390
سیستم لوله های فاضلابی - پنجشنبه نهم تیر 1390
کاویتاسیون در سیالات - پنجشنبه چهارم فروردین 1390
محاسبه حجم مخزن ذخیره آب - پنجشنبه چهارم فروردین 1390
مقايسه كلر ، آب اكسيژنه و UV براي گندزدايي آب استخر ها - پنجشنبه چهارم فروردین 1390
میزان نمک و زمان لازم برای احیاء رزین ها در دستگاه سختی گیر - پنجشنبه چهارم فروردین 1390
انواع مختلف كاويتاسيون - پنجشنبه چهارم فروردین 1390